藥材成分中含量的測定

1.1樣品與試劑炒蒼術、大薊片、焦蒼術、白丑、麻黃片、荊芥、炙麻黃、貫眾、地榆、女貞子、黑丑、地榆炭、小薊、烏梅、瓜蔞子、莪術、蒲黃、生山藥、麩炒山藥均采購于南京市藥材公司，經本校鑒定教研室吳啟南教授鑒定，均為。銅標準貯備液1mg/ml，國家標準物質中心提供（批號08615-2205）。其他試劑均為優(yōu)級純；水為去離子水。

1.2儀器GGX9原子吸收分光光度計（北京海光），銅空心陰極燈，JY38S電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（法國），分析天平，容量瓶，燒杯，移液管。

1.3工作條件火焰原子吸收光度法：測定波長324.73nm，燈電流5.0mA，負高壓285.0V，光譜帶寬0.2nm，工作方式為吸收，燃燒器高7.0nm，空氣流量5.0L/min，乙炔流量1.5L/min;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀正向功率1.1kW；反射功率小于5W；霧花器為雙鉑網霧化器；霧室為Scott修正型；霧化器壓力53PIS；冷卻氣流量19L/min；輔助氣流量0.5L/min；進樣速度1.8ml/min。

1.4對照品及供試品溶液的制備

1.4.1對照品溶液的制備精密量取1mg/ml銅貯備液10ml置于100ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml，加去離子水稀釋至刻度，得100μg/ml的銅標準使用液。

1.4.2供試品溶液的制備（微波消解法）分別稱取粉碎并過40目篩的樣品1.0g，精密稱定，置于微波消解內罐中，加入5ml濃硝酸，1ml過氧化氫及少量去離子水至消解內罐1/3到1/2處，在100℃左右電熱板上加熱數十分鐘，將內罐裝入高壓罐中，1～3壓力檔微波消解4～5min。消解結束后待高壓罐冷卻，將內罐取出放置電熱板上加熱數分鐘趕掉殘余酸，轉移至50ml容量瓶中，用2%稀硝酸定容，待測。

1.4.3供試品溶液的制備（灰化法）分別稱取經粉碎并過40目篩的樣品1.0g，精密稱定，置于瓷坩堝中，加少量濃硫酸置電爐上加熱，待樣品全部炭化無煙后放入馬弗中，600℃灰化2～3h，待樣品呈灰白色時，取出冷卻，加入少量硝酸及去離子水，電熱板上加熱數分鐘后，冷卻，轉移至50ml量瓶中，用2%稀硝酸定容，待測。

2方法與結果

2.1AAS法方法學考察

2.1.1線性關系考察分別精密量取銅標準使用液（100μg/ml）5.0，4.0，3.0，2.0，1.0ml置于200ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml于200ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻，制得空白溶液。實驗測得吸光度A與銅標準液濃度C之間的回歸方程A=0.245C 0.0126，r=0.9996，表明銅濃度在0～2.5μg/ml范圍內線性關系良好。