氣相色譜儀在碳酸丙烯酯生產(chǎn)中的操作簡(jiǎn)單，色譜柱容易制作，其度滿足生產(chǎn)要求。該方法利用程序升溫，不僅使各組分能夠較好地分離和出峰，同時(shí)也節(jié)省了分析時(shí)間，取得了較滿意的分離效果。由于氣相色譜的進(jìn)樣口溫度較高，注射器需迅速地插入樣品，否則對(duì)結(jié)果的重復(fù)性和精密度有一定影響。
　　1儀器和試劑
　　儀器：氣相色譜儀及色譜工作站，電子天平(0.0001g)，φ3mmx2m不銹鋼填充柱，5μL微量注射器。
　　試劑：碳酸丙烯酯、丙二醇、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均為分析純；氫氣，純度≥99.9％。
　　2實(shí)驗(yàn)方法
　　2.1相對(duì)質(zhì)量校正因子f值的確定
　　在分析天平上稱量一定質(zhì)量的各基準(zhǔn)試劑(到0.0001g)配成混合樣品，用微量進(jìn)樣器吸取此混合樣1μL，注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，以碳酸丙烯酯為標(biāo)準(zhǔn)物，經(jīng)色譜工作站處理得各物質(zhì)的峰面積，計(jì)算出各物質(zhì)的相對(duì)校正因子。
　　2.2實(shí)驗(yàn)步驟
　　采用歸一化法進(jìn)行各組分定量測(cè)定，用微量進(jìn)樣器吸取待測(cè)樣品1μL注入氣相色譜儀中，在選定操作條件下得到色譜圖，經(jīng)色譜工作站處理，得出樣品溶液中的碳酸丙烯酯、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等組分的含量。
　　3操作條件的選擇
　　3.1升溫的選擇
　　采用氫氣作載氣，用高分子多孔微球GDX-103作固定相，不銹鋼填充柱分離合成液，利用程序升溫使各組分能夠較好出峰和分離。經(jīng)實(shí)驗(yàn)采用恒溫氣相色譜分析時(shí)，由于合成液的組分較多，柱溫較低時(shí)，環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分離開(kāi)，但碳酸丙烯酯出峰時(shí)間較長(zhǎng)，容易拖尾。如果選擇柱溫較高時(shí)，環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分離，出現(xiàn)相互重疊峰，而選擇程序升溫，可以使環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分離。
　　3.2色譜條件的選擇
　　首先在200℃通氫氣活化，控制柱溫初始溫度100℃，終止溫度180℃時(shí)，升溫速率為30℃／min，載氣流速為48mL／min，汽化室溫度為250℃，檢測(cè)器的溫度為230℃，分離效果較好。