1、儀器中間狀態檢查

　　儀器狀態直接影響到分析物的檢測限、定性與定量，除了按照規定的周期進行計量檢定外，還應該定期進行期間核查，根據儀器使用情況可每季度或每月核查一次。氣質聯用儀期間核查的內容可包括:儀器檢測限(靈敏度)、分析物保留時間的重復性(穩定性)、數據的精密度、線性范圍等幾個方面。可通過系列濃度的有證標準物質溶液重復進樣進行驗證，質譜部分還可通過觀察校正氣FC43的特征離子是否正常確認儀器是否需要校正。通過核查證明儀器狀態良好時才能進行樣品分析。

　　2、進樣操作時的注意事項

　　氣相用定容試劑一般分子量小，易揮發，所以在整個進樣過程中，為充分分析結果的可靠，應盡可能避免溶劑揮發，確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要室溫盡可能恒定，使標準品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測定；二是自動進樣時，所用小瓶蓋墊一次性使用，用過的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發而使待測物濃度升高，且待測物濃度越高的樣品誤差也越大。