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            江蘇天瑞儀器股份有限公司

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            ICP2060T直接進(jìn)樣法測定潤滑油中16種磨損元素

            閱讀:449      發(fā)布時間:2016-2-24
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             在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對一些特殊的部件進(jìn)行保護(hù), 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以判定機(jī)器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進(jìn)行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以地了解設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度, 這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。

            儀器和方法 
            1.1 儀器與試劑 
            天瑞儀器ICP2060T(石化 )電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

            1.半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩(wěn)定性和靈敏度,測試更加、可靠。 
            2.汽油 炬管,等離子體的穩(wěn)定和降低基體背景。 
            3.增加氧氣輔助進(jìn)樣,維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。 
            1.2 儀器工作條件 
            高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。 
            1.3 試驗(yàn)方法 
            儀器自動點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進(jìn)入等離子體,待儀器穩(wěn)定后依次測量溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋處理的樣品溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。 
            1.4重復(fù)性測試 
            連續(xù)測試6份平行樣品,計算6次測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為重復(fù)性數(shù)據(jù),結(jié)果見下表

            1.5度測試 
            采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132,對比實(shí)際測定值與標(biāo)準(zhǔn)值,得出實(shí)際測試的回收率,得到度數(shù)據(jù),結(jié)果見下表

            測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)

            測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)

            2 .結(jié)論 
            與無機(jī)消解水溶液進(jìn)樣ICP法相比, ICP有機(jī)進(jìn)樣法具有分析速度上的優(yōu)勢。儀器工作條件的優(yōu)化是ICP有機(jī)進(jìn)樣法分析結(jié)果的關(guān)鍵。有機(jī)進(jìn)樣法具有良好的度和重復(fù)性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的測試,測試結(jié)果的檢出限、度、重復(fù)性均較好,適合在石化行業(yè)中推廣使用。

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