隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展，土壤環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越受到重視，土壤重金屬污染，特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染，已逐漸成為環(huán)境學(xué)界研究的熱點(diǎn)。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等，目前引起人們關(guān)注的重金屬是汞、鎘、鉛等。重金屬對(duì)土壤的污染是短期不可逆過(guò)程，在土壤-植物系統(tǒng)中，重金屬污染通過(guò)食物鏈進(jìn)入農(nóng)產(chǎn)品，影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，危害人類健康，因此對(duì)土壤重金屬污染監(jiān)測(cè)是非常必要的。
根據(jù)國(guó)土資源部新的調(diào)查數(shù)據(jù)，耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染，約有1.5億畝，污水灌溉污染耕地3250萬(wàn)畝，固體廢棄物堆存占地和毀田200萬(wàn)畝，其中多數(shù)集中在經(jīng)濟(jì)較發(fā)達(dá)地區(qū)。中國(guó)環(huán)境與發(fā)展合作委員會(huì)公布，環(huán)保部在對(duì)我國(guó)30萬(wàn)公頃基本農(nóng)田保護(hù)區(qū)土壤有害重金屬抽樣監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)，有3.6萬(wàn)公頃土壤重金屬超標(biāo)，超標(biāo)率達(dá)12.1%。
近年來(lái)，重金屬污染事故頻發(fā)，如陜西鳳翔兒童血鉛超標(biāo)、山東臨沂砷污染事件、湖南瀏陽(yáng)鎘污染事件、紫金礦業(yè)污染事件、廣西龍江鎘污染事件等。這些重金屬污染事件不但給社會(huì)帶來(lái)了重大的經(jīng)濟(jì)損失也威脅著人們的健康生活，也引起國(guó)家相關(guān)環(huán)保部門的高度重視，同時(shí)把重金屬污染防治，深化重金屬監(jiān)測(cè)工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上。目前，由環(huán)保部牽頭制定的《土壤環(huán)境保護(hù)“十二五”規(guī)劃》已進(jìn)入國(guó)務(wù)院審批程序，該規(guī)劃預(yù)計(jì)將帶動(dòng)產(chǎn)業(yè)總投資達(dá)數(shù)千億元。
與此同時(shí)，2015年12月14日環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)量波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》。此標(biāo)準(zhǔn)2016年2月1日?qǐng)?zhí)行。此標(biāo)準(zhǔn)對(duì)25種無(wú)機(jī)元素和7中氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍提出了要求。針對(duì)這一標(biāo)準(zhǔn)，本公司推出一款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀，能夠快速、地分析土壤中金屬元素，K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限滿足HJ 780-2015環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)要求。
X射線熒光光譜法測(cè)試原理：
X射線熒光光譜法是一種現(xiàn)代儀器分析方法，通過(guò)X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測(cè)樣品；受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)發(fā)出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長(zhǎng)特性（莫塞萊定律），這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量被探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量，通過(guò)配套軟件將這些射線信號(hào)轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量。
1 儀器測(cè)試方法
圖1 X射線熒光分析流程圖
1.1 設(shè)備及試劑
設(shè)備：X射線熒光光譜儀一臺(tái) EDX3200S PLUS；電子天平一臺(tái)（精度0.01g）；自動(dòng)壓片機(jī)一臺(tái)（壓力不小于40T）；鼓風(fēng)干燥箱一臺(tái)；振動(dòng)磨一臺(tái)；非金屬樣品篩（200目）
試劑： 硼酸粉末（分析純）；土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；土壤樣品
1.2 樣品的采集、保存和前處理
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行，樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作，樣品研磨后過(guò)200目篩，于105℃烘干備用。
用電子天平稱量5.00g過(guò)篩（200目）的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品和12.00g硼酸粉末（鑲邊材質(zhì)），稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機(jī)中壓片成型，壓力30T（壓力范圍20～30T）,保壓時(shí)間30s。
1.3 工作曲線的建立和樣品分析
設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件，使用EDX3200S PLUS掃描國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（簡(jiǎn)稱標(biāo)樣）GSS-1～GSS-15，建立土壤標(biāo)樣中關(guān)注元素含量與強(qiáng)度的線性工作曲線。然后，對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量。
2. 測(cè)量及數(shù)據(jù)分析
2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測(cè)量
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片，根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性，設(shè)置佳測(cè)試條件。用國(guó)家土壤標(biāo)樣GSS-1-GSS-15標(biāo)定儀器，建立環(huán)境土壤工作曲線。在環(huán)境土壤工作曲線下，使用高純SiO2 做基體，連續(xù)測(cè)試11次，根據(jù)檢出限公式： 3倍的基體的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以儀器的靈敏度
終獲得EDX 3200S PLUS測(cè)量土壤樣品的方法檢出限，如下表所示
表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限
| 序號(hào) | 元素/化合物 | 國(guó)標(biāo)要求 檢出限 | 儀器檢出限 | 判定 |
| 1 | K2O | 1500.0 | 72.2 | 滿足 |
| 2 | CaO | 2700.0 | 39.3 | 滿足 |
| 3 | Ti | 150.0 | 6.7 | 滿足 |
| 4 | V | 12.0 | 1.1 | 滿足 |
| 5 | Cr | 9.0 | 3.6 | 滿足 |
| 6 | Mn | 30.0 | 2.2 | 滿足 |
| 7 | Fe2O3 | 1500 | 6.6 | 滿足 |
| 8 | Co | 4.8 | 0.13 | 滿足 |
| 9 | Ni | 4.5 | 1.2 | 滿足 |
| 10 | Cu | 3.6 | 2.4 | 滿足 |
| 11 | Zn | 6.0 | 3.26 | 滿足 |
| 12 | Ga | 6.0 | 1.76 | 滿足 |
| 13 | As | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
| 14 | Br | 3.0 | 1.3 | 滿足 |
| 15 | Rb | 6.0 | 1.0 | 滿足 |
| 16 | Sr | 6.0 | 1.3 | 滿足 |
| 17 | Y | 3.0 | 1.2 | 滿足 |
| 18 | Zr | 6.0 | 1.8 | 滿足 |
| 19 | Pb | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
| 20 | Th | 6.3 | 2.4 | 滿足 |
| 21 | Ba | 35.1 | 13.5 | 滿足 |
注：
1、Co受Fe元素Kb嚴(yán)重干擾，通過(guò)公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
2、由于這個(gè)型號(hào)儀器沒(méi)有抽真空（或充氦氣），所以沒(méi)有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無(wú)法得到有效譜，P、S、Cl在國(guó)家土壤標(biāo)樣中都是高含量，沒(méi)有合適的低含量標(biāo)樣，主要的原因是受本底影響很大，譜圖不規(guī)則，均沒(méi)有考慮。
3. 滿足國(guó)標(biāo)的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。
EDX 3200S PLUS系列儀器介紹
圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀
EDX 3200S PLUS 屬于江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的產(chǎn)品，設(shè)備采用了能量色散X射線熒光光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)土壤中微量金屬有害元素的快速檢測(cè)，設(shè)備采用了的探測(cè)器和激發(fā)源等硬件配置。
本產(chǎn)品除了測(cè)量土壤和水系沉積物外，還可以用于稻米、小麥、谷物、煙草等作物中的重元素鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）和硒（Se）的快速無(wú)損檢測(cè)。
性能參數(shù)
產(chǎn)品型號(hào)：EDX 3200S PLUS
性能特點(diǎn)
超薄窗X光管，指標(biāo)達(dá)到水平
新的數(shù)字多道技術(shù)，讓測(cè)試更快，計(jì)數(shù)率達(dá)到100000cps，精度更高。
FastSDD硅漂移探測(cè)器，良好的能量線性、能量分辨率和能譜特性，較高的峰背
自動(dòng)穩(wěn)譜裝置了儀器工作的一致性
高信噪比的電子線路單元
針對(duì)不同元素自動(dòng)切換濾光片，免去手工操作帶來(lái)的繁瑣
解譜技術(shù)使譜峰分解，使被測(cè)元素的測(cè)試結(jié)果具有相等的分析精度
多參數(shù)線性回歸方法，使元素間的吸收、增強(qiáng)效應(yīng)得到明顯的抑制
儀器具備輻射安全許可證，且對(duì)設(shè)備進(jìn)行三重X射線屏蔽設(shè)計(jì)，讓測(cè)試人員安全放心的使用
硬件聯(lián)動(dòng)裝置，權(quán)限安全鎖，軟件失效的情況下還能對(duì)設(shè)備進(jìn)行控制，設(shè)備在使用中的安全無(wú)放射
標(biāo)準(zhǔn)配置
超薄窗X光管
Fast SDD硅漂移探測(cè)器
數(shù)字多道技術(shù)
光路增強(qiáng)系統(tǒng)
高信噪比電子線路單元
自動(dòng)切換濾光片
自動(dòng)穩(wěn)譜裝置
三重安全保護(hù)模式
相互獨(dú)立的基體效應(yīng)校正模型
多變量非線性回歸程序
應(yīng)用案例
圖3 土壤樣品的熒光譜圖
土壤樣品的測(cè)試結(jié)果：
| 樣品名稱 | K2O | CaO | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu |
| 土壤樣品 | 3.34 | 1.33 | 3976 | 35.8 | 32.1 | 276 | 2.16 | 12.4 | 8.6 | 6.4 |
| 樣品名稱 | Zn | Ga | As | Rb | Sr | Y | Zr | Pb | Th | Ba |
| 土壤樣品 | 41.3 | 24.3 | 12.5 | 101 | 286 | 17.6 | 296 | 12.2 | 12.1 | 685 |
注：氧化物的單位為 %，元素的單位為mg/kg。
附件：儀器的安裝和運(yùn)營(yíng)環(huán)境
一、實(shí)驗(yàn)室總體設(shè)計(jì)：按照樣品測(cè)試、樣品前處理的特點(diǎn)設(shè)立各個(gè)分室，應(yīng)建立樣品測(cè)試室與樣品前處理室?？茖W(xué)地布置和安放儀器設(shè)備，布置電力線路，合理的采光、自然通風(fēng)和照明。
布置示意圖：樣品測(cè)試室如下，具體要求見(jiàn)下方儀器安裝儀器條件。
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度：10℃-35℃
2.2 相對(duì)濕度：小于70%
2.3 電源：AC 220V（如電波動(dòng) ≥ 10%，則需配 交流穩(wěn)壓器(1kw以上）。
2.4 房間：無(wú)腐蝕性氣體，無(wú)機(jī)械振動(dòng)，無(wú)電磁場(chǎng)干擾。
附件:
國(guó)家土壤、水系沉積物環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)要求（HJ780-2015）
表2 測(cè)定元素分析方法檢出限和測(cè)定下限
| 序號(hào) | 元素/化合物 | 檢出限 | 測(cè)定下限 | 序號(hào) | 元素/化合物 | 檢出限 | 測(cè)定下限 |
| 1 | 砷（As） | 2.0 | 6.0 | 17 | 硫（S） | 30.0 | 90.0 |
| 2 | 鋇（Ba） | 11.7 | 35.1 | 18 | 鈧（Sc） | 2.4 | 6.6 |
| 3 | 溴（Br） | 1.0 | 3.0 | 19 | 鍶（Sr） | 2.0 | 6.0 |
| 4 | 鈰（Ce） | 24.1 | 72.3 | 20 | 釷（Th） | 2.1 | 6.3 |
| 5 | 氯（Cl） | 20.0 | 60.0 | 21 | 鈦（Ti） | 50.0 | 150.0 |
| 6 | 鈷（Co） | 1.6 | 4.8 | 22 | 釩（V） | 4.0 | 12.0 |
| 7 | 鉻（Cr） | 3.0 | 9.0 | 23 | 釔（Y） | 1.0 | 3.0 |
| 8 | 銅（Cu） | 1.2 | 3.6 | 24 | 鋅（Zn） | 2.0 | 6.0 |
| 9 | 鎵（Ga） | 2.0 | 6.0 | 25 | 鋯（Zr） | 2.0 | 6.0 |
| 10 | 鉿（Hf） | 1.7 | 5.1 | 26 | 二氧化硅（SiO2） | 0.27 | 0.81 |
| 11 | 鑭（La） | 10.6 | 31.8 | 27 | 三氧化鋁（Al2O3） | 0.07 | 0.18 |
| 12 | 錳（Mn） | 10.0 | 30.0 | 28 | 三氧化二鐵（Fe2O3） | 0.05 | 0.15 |
| 13 | 鎳（Ni） | 1.5 | 4.5 | 29 | 氧化鉀（K2O） | 0.05 | 0.15 |
| 14 | 磷（P） | 10.0 | 30.0 | 30 | 氧化鈉（Na2O） | 0.05 | 0.15 |
| 15 | 鉛（Pb） | 2.0 | 6.0 | 31 | 氧化鈣（CaO） | 0.09 | 0.27 |
| 16 | 銣（Rb） | 2.0 | 6.0 | 32 | 氧化鎂（MgO） | 0.05 | 0.15 |
注: 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物單位為%。標(biāo)記紅色的21種元素和氧化物，其EDX儀器方法檢出限和定量限滿足HJ780-2015環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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