酚醛樹脂制膠時(shí)凝膠化時(shí)間測(cè)試探討
北京亞歐德鵬科有限公司 曹雙雙
關(guān)鍵詞：酚醛樹脂 凝膠化時(shí)間測(cè)試
酚醛樹脂覆銅板在我已有50多年的歷史。1956年秋，鐵中所導(dǎo)的課題組在原電子十研究所研制出中zui早的覆銅層壓板。1959年704廠戚道宣等按鐵中開發(fā)的覆銅箔紙板藝，開始業(yè)化板面為500*500mm的覆銅板。半個(gè)紀(jì)已經(jīng)過(guò)去了。
中已成為覆銅板*大，總產(chǎn)量約占比例的80%。至2011年中覆銅板產(chǎn)量已達(dá)近4億平方米，產(chǎn)值約53億美元。其中酚醛樹脂紙基板的產(chǎn)量約占覆銅板總產(chǎn)量的20%。半個(gè)紀(jì)以來(lái)，酚醛樹脂制膠時(shí)凝膠化時(shí)間的測(cè)試基本上沒(méi)有發(fā)生過(guò)大的變化。
現(xiàn)在能查到營(yíng)七四廠在1974年發(fā)表過(guò)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)XA40083-74“合成樹脂聚合速度測(cè)定法”。這個(gè)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)沿用了38年。在酚醛樹脂覆銅板行業(yè)，試驗(yàn)裝置都是通過(guò)些老程師的言傳身教，由各廠自制的。在酚醛樹脂制膠時(shí)仍基本上用俗稱“銅板-小刀法”測(cè)試樹脂的凝膠化時(shí)間。
圖 XA40083-74企標(biāo)中所推薦使用的試驗(yàn)儀器裝置
圖二
圖二是典型的目前正在酚醛樹脂紙基覆銅板行業(yè)廣泛使用的凝膠化時(shí)間測(cè)試裝置。
但是長(zhǎng)期以來(lái)使用的“銅板-小刀法”測(cè)量凝膠化時(shí)間存在著諸多問(wèn)題。
1. 溫度控制用繼電器控制，實(shí)際上溫度是在個(gè)范圍內(nèi)波動(dòng)的。實(shí)測(cè)在+/-2.0℃左右。圖三是用繼電器控制的溫度波動(dòng)情況，溫度始終在定的范圍內(nèi)波動(dòng)。圖四是用固態(tài)繼電器的溫度PID控制，溫度逐步由波動(dòng)而達(dá)到設(shè)定溫度。波動(dòng)逐步變小。
2. 水銀溫度計(jì)或溫度傳感器插在熱板中間，但事實(shí)上熱板中間的溫度不能代表熱板表面的溫度。通常二者之間會(huì)有2℃左右的誤差。再結(jié)合繼電器溫度控制，有可能產(chǎn)生5℃ 左右的誤差。
圖三 繼電器溫度控制 圖四 固態(tài)繼電器PID溫度控制
3. 采用電爐加熱，存在著安隱患，這點(diǎn)引起重視。酚醛樹脂中含有多種易燃成份。樹脂及其殘?jiān)龅矫骰鹩锌赡芤l(fā)火災(zāi)。
業(yè)內(nèi)許多程師企圖尋找其他的測(cè)試裝置。想到的是環(huán)氧樹脂覆銅板行業(yè)使用的凝膠時(shí)間測(cè)試儀。按IPC-TM-650試驗(yàn)方法手冊(cè)中2.3.18的凝膠化時(shí)間測(cè)試儀適合FR-4環(huán)氧樹脂的凝膠化時(shí)間的測(cè)試，但并不適合酚醛樹脂制膠時(shí)的凝膠化時(shí)間測(cè)試。
1. 以美CECO TA650.1E及產(chǎn)的GT-3型凝膠化時(shí)間測(cè)試儀為代表，其熱盤尺寸約為Φ60mm。膠池尺寸約為Φ20*2.5mm,電率約200W,這些儀器的參數(shù)適合IPC-TM-650試驗(yàn)方法2.3.18規(guī)定的環(huán)氧樹脂試樣量200mg,而酚醛樹脂制膠時(shí)凝膠化時(shí)間的測(cè)試要用1g左右的試樣。20*2.5的膠池是容納不下1g量的酚醛樹脂試樣的。
2. 用于FR-4 環(huán)氧樹脂凝膠時(shí)間測(cè)試的儀器的電率約200W，對(duì)于1g量的酚醛樹脂試樣旦放入熱盤，會(huì)使熱盤溫度下降10℃左右。這么大的降溫會(huì)使試驗(yàn)無(wú)法行下去。
3. 那么能不能將酚醛樹脂的試樣減少到200mg左右再做試驗(yàn)?zāi)兀窟@個(gè)想法很自然，但在實(shí)踐中卻是行不通的。由于酚醛樹脂的粘度很，在實(shí)踐中提取200mg 的試樣是十分困難的。
4. 用于FR-4樹脂的凝膠化時(shí)間測(cè)試儀的結(jié)構(gòu)也不適合酚醛樹脂的凝膠時(shí)間測(cè)試。圖五和圖六分別是目前FR-4覆銅板行業(yè)廣泛使用的凝膠時(shí)間測(cè)試儀：
圖五美CECO TA650.1E凝膠時(shí)間測(cè)試儀
圖六 產(chǎn)GT-Ⅲ型凝膠時(shí)間測(cè)試儀
這種凝膠時(shí)間測(cè)試儀基本結(jié)構(gòu)是個(gè)六面體，除了個(gè)面留給操作者操作以外，其余五個(gè)面是封閉的。這種結(jié)構(gòu)能保證熱盤的溫度免受空氣流的影響，非常適合FR-4型環(huán)氧樹脂的凝膠時(shí)間測(cè)試。但是，酚醛樹脂中含有大量的溶劑，主要是甲醛，是種無(wú)色的，具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體。人如果吸入濃度的甲醇后，會(huì)出現(xiàn)呼吸道的嚴(yán)重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛等癥狀，也可能發(fā)生氣管哮喘。經(jīng)常吸入少量甲醇，能引起慢性中毒。旦酚醛樹脂試樣倒入，F(xiàn)R-4樹脂凝膠儀的熱盤揮發(fā)出來(lái)的甲醇等有害氣體會(huì)通過(guò)*的操作面撲向操作者，使操作者被迫吸入有害氣體，從而危害操作者的健康。
時(shí)代在發(fā)展，酚醛樹脂覆銅板業(yè)也在發(fā)展。我們需要種新型的儀器裝置來(lái)解決酚醛樹脂制膠時(shí)的凝膠化時(shí)間的測(cè)試。它應(yīng)該具有下列特性：
1. 適應(yīng)目前酚醛樹脂覆銅板業(yè)制膠時(shí)凝膠時(shí)間測(cè)試的普遍習(xí)慣。試樣為1g左右，熱盤膠池尺寸為Φ50*2.5mm左右。
2. 的溫度控制。采用度熱電阻作為感溫原件，由溫控儀對(duì)熱盤溫度行PID控制，并可以對(duì)熱盤表面溫度行的修正。
3. 儀器應(yīng)安裝計(jì)時(shí)器，具有“啟動(dòng)/停止”和“歸零”開關(guān)，以方便計(jì)量凝膠化時(shí)間。
4. 控制器和熱盤應(yīng)該是相互立的單元，以免熱盤散發(fā)出來(lái)的熱量影響控制儀表或其它元器件的正常作。
5. 整個(gè)裝置應(yīng)放在個(gè)抽風(fēng)罩內(nèi)作。這樣可將試驗(yàn)時(shí)試樣酚醛樹脂揮發(fā)出來(lái)的甲醛及其它的有害氣體抽走，從而保護(hù)操作者免受有害氣體的侵害。
圖七 新的23790 型酚醛樹脂凝膠時(shí)間測(cè)試儀
我們了新型的酚醛樹脂測(cè)試凝膠化時(shí)間的裝置。
試驗(yàn)步驟
2.1 加熱金屬板并保持溫度在200℃±3℃；
2.2 在金屬板上用拉延板把環(huán)氧粉末迅速鋪開，涂敷成層薄膜，使膜厚在300 µm-400 µm之間，當(dāng)金屬板上的粉末開始熔化時(shí)，立即起動(dòng)計(jì)時(shí)器開始計(jì)時(shí)；
2.3 趁涂膜末膠化之前，用把通用小刀或刮刀在膜上將涂膜劃分10條帶狀；
2.4 經(jīng)過(guò)30 s±3 s以后，用通用小刀取下*條涂膜帶，并立即淬入冷水中；
2.5 每經(jīng)過(guò)30 s±3 s，重復(fù)次2.4中的操作。注意應(yīng)按從zui初拉延
開始的順序取下、淬冷并按順序擺放；
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