“以微測大”：微型量熱儀的問題一次說清

目前，世界各國已經(jīng)開發(fā)制定的燃燒實驗方法和標(biāo)準(zhǔn)有70余項，這些燃燒實驗從微尺度、小尺度一直延伸到大尺度。在眾多的實驗方法中，雖然大型火災(zāi)實驗可以更近似地反映真實材料制品最終應(yīng)用時的火災(zāi)場景，但由于實驗費時且耗資巨大，因此并不適合在研究測試領(lǐng)域廣泛使用，目前使用*泛的還是小、微型實驗。其中典型的小型實驗方法是錐形量熱試驗法，已經(jīng)成為火災(zāi)科學(xué)研究領(lǐng)域中最重要的試驗之一。而微型實驗是采用基于熱解燃燒流量量熱實驗方法的微型量熱儀(MCC)進行。

微型量熱儀和錐形量熱儀一樣基于耗氧原理，但它只需非常少的樣品，經(jīng)過熱解之后再燃燒，然后通過氧氣濃度和燃燒氣體的流速就可以確定燃燒過程中的氧氣損耗量，從而得到熱釋放速率。其實驗數(shù)據(jù)可與防火測試數(shù)據(jù)（錐形量熱儀、OSU熱釋放速率測定儀），可燃性測試（高溫氧指數(shù)儀、UL94水平垂直火焰燃燒測試儀）以及燃燒測試（氧彈量熱儀）相關(guān)聯(lián)。它是確定和預(yù)測防火材料性能的一種高效研究工具，廣泛用于材料性能的評估、新產(chǎn)品的設(shè)計、篩選等，大大降低了試驗成本，對高校和廣大科研部門的材料研究和探索具有非常重要的意義！

1.微型量熱儀試驗方法

熱解燃燒流量量熱(The Parolysis Combustion Flow Calorimeter，PCFC)實驗方法是由Rehard E．Lyon, Richard N．Waiters及其合作者在美國聯(lián)邦航空管理局實驗室(Federal Aviation Authority Laboratories)提出的。Rehard E．Lyon，Richard N．Waiters在2004年發(fā)表的論文Pyrolysis combustion flow calorimetry上對熱解燃燒流量量熱實驗原理、方法進行了比較系統(tǒng)的闡述。

美國材料與實驗協(xié)會(ASTM)頒布了標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7309，最新的標(biāo)準(zhǔn)為ASTM D7309 - 21b《Standard Test Method for Determining Flammability Characteristics of Plastics and Other Solid Materials Using Microscale Combustion Calorimetry(用微燃燒量熱儀測定塑料和其他固體材料的易燃特性用標(biāo)準(zhǔn)試驗方法)》。英國FTT與聯(lián)邦航空管理局 (FAA) 合作開發(fā)了基于ASTM D7309標(biāo)準(zhǔn)的微型量熱儀MCC并推入市場，其中“微型"主要是指測試所需試樣量極少(典型值2～5mg)。

微型量熱儀與其他燃燒測試設(shè)備間具有很好的實驗結(jié)果互補性

2.微型量熱儀與UL94試驗的相關(guān)性

一些研究表明微型量熱儀(MCC)測得的材料固有燃燒性能參數(shù)HRC與UL94等級之間存在定量的關(guān)聯(lián)。典型的關(guān)聯(lián)關(guān)系包括：

• 當(dāng)HRC>400/J(g·K)時，材料為HB級；

• 當(dāng)HRC=200J/(g·K)~400J/(g·K)時，材料具有自熄性，可能為V0/V1級；

• 當(dāng)HRC<200 J/(g·K)時，材料不易點燃，通常為V0級。

此外，Schartel等研究了有兩步分解反應(yīng)的阻燃PC/ABS體系，發(fā)現(xiàn)對應(yīng)單步分解的HRC的加和sumHRC及平均值avgHRC也與UL94等級有一定的關(guān)聯(lián)性。

3.微型量熱儀特點

微型量熱儀僅需毫克級試樣即可獲得熱釋放速率(W/g)、燃燒熱(J/g)和點燃溫度(K)等參數(shù)，可以快速有效地測定各種塑料、木材、紡織品或合成物的主要燃燒性能參數(shù)，進而得到材料燃燒和易燃危險性的充分資料。

4.微型量熱儀的應(yīng)用

近些年，微型量熱儀被廣泛應(yīng)用于各類材料的熱分解燃燒測試，分析樣品的燃燒性能。如改性阻燃粘膠纖維的阻燃性能測試[1-2]；滌綸織物進行阻燃涂層整理后的阻燃性能測試[3]；核殼型阻燃乳液對真絲織物阻燃整理后的燃燒性能分析[4]；阻燃劑苯基磷酰胺酸二乙酯(DEPAN)對阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫(RPUF) 的熱釋放峰值及總熱釋放的影響對比測試[5]；功能性染料的研究及其對真絲織物阻燃性能的影響測試[6]等。

例：微型量熱儀測試的TEOS阻燃改性前后纖維的燃燒性能曲線^[1]

參考文獻：

[1]馬君志,葛紅,王冬,等.溶膠-凝膠法改性阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報,2021(1):10-15.

[2]馬君志,王冬,付少海.氧化石墨烯協(xié)同二硫代焦磷酸酯阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報,2020(3):15-19,38.

[3]胡維德,沈勇,林立云,等.滌綸阻燃涂層工藝與阻燃性能[J].印染,2020(5):1-7.

[4]于麗,邢鐵玲,李珊,等.真絲織物的核殼型阻燃劑整理[J].印染,2017(16):1-5,9.

[5]李飛,竇午紅,趙斌,等.苯基磷酰胺酸二乙酯的合成及阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫研究[J].工程塑料應(yīng)用,2016(1):110-114.

[6]董永生. 一種新型功能性染料的合成及性能研究[D]. 蘇州大學(xué).