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            如何正確選擇和使用氣相色譜柱

            閱讀:847      發布時間:2014-10-15
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            氣相色譜柱是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器, 除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內徑,液膜厚度這幾個因素,那么下面就從這幾個方面說明在購買氣相色譜柱是應該怎么選擇:
            (1)柱長度的選擇
            分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。注意柱長增加分析時間也增加。
            (2)柱內徑的選擇
            柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
            (3)液膜厚度的選擇
            厚液膜對分析低沸點的化合物較為有利。液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
            (4)固定相的選擇
            不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質越相近,固定相對其的流動阻力越大,其保留時間越長.色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的。
            在使用過程中 氣相色譜柱的正確使用十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在 氣相色譜柱操作過程中,需要注意下列問題:
            (1)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況,柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
            (2)應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。
            (3)一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質,,否則反沖會迅速降低柱效。
            (4)選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
            (5)避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
            (6)經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。

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