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波長色散X射線熒光光譜儀對涂層中元素的定點分析示例
在波長色散X射線熒光光譜儀在金屬元素的測定分析已經是應用非常的成熟具有典型的用戶及實驗配套方案。其中，在涂層方面的檢測也有很好的應用，如涂料紙上的涂料中有線狀異物，用CCD定點分析可以不破壞樣品得知其組成成分。CCD定點分析是利用儀器的內置CCD相機和樣品臺驅動裝置，樣品表面任意位置，進行定性或定量分析，這是X射線熒光光譜儀ZSX系列新添加的功能。另外，在此介紹如何使用樣品臺驅動裝置對檢測出的組成成分進行元素分布分析。
操作部分
一、分析儀器
日本理學 | 波長色散型X射線熒光光譜儀 |
X射線管 | 端窗型 Rh靶材 4kW |
樣品觀察裝置 | CCD相機 |
測試位置法 | 樣品臺 |
分析面積 | 1mm |
二、樣品制備
將涂層樣品直接放入專用托架待測。
三、測試條件
元素 | F～Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti～U | |
X射線管 | 端窗型 Rh靶材 | ||||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 | |
分析直徑 | 1mm | ||||||
狹縫 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 高分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | |
分光晶體 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 | |
檢測器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC | |
PHA | 微分法 | ||||||
X射線通道 | 真空 | ||||||
四、測試結果
儀器內置CCD相機拍攝的樣品表面圖象如下圖所示。根據圖象，可以確認在中央部位有線狀異物混雜在涂層中。
CCD合成圖象
首先線狀異物部分，空白的涂層部分及涂料紙，將分析面積設定在1mm范圍內進行定性分析。由Cu-K可見很大的差別。然后，可確認涂層的成分是Ti和Fe，涂料紙的成分是Al,Si和Ca。
異物部分(蘭色)和涂層部分(紅色)的定性圖表
根據定性分析結果得到的成分組成進行元素分布分析。由于進行元素分布分析時使用樣品臺驅動裝置，所以樣品可以直接移動到分析點，能夠不改變與分辨率有關的光學系統進行穩定的測試。根據元素分布分析結果推斷，樣品中混有銅絲。
根據各部分代表成分的元素分布圖象
五、總結
日本理學波長色散型X射線熒光分析法和電子分析法不同，譜峰不受充電的影響，不需要特殊的樣品制備。另外，與電子分析相比，熒光X射線的穿透力強，可以分析厚涂層下的成分，在涂層應用提供用力的幫助，提高生產質量，帶動工廠利益的提升。了解更多有關日本理學波長X射線熒光光譜儀相關知識及分析方案，可關注儀德微信公眾號及網站。