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            首頁   >>   技術(shù)文章   >>   卡爾費(fèi)休水分滴定儀容量法和庫倫法測定丙二醇中水分含量的對比

            上海禾工科學(xué)儀器有限公司

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            卡爾費(fèi)休水分滴定儀容量法和庫倫法測定丙二醇中水分含量的對比

            閱讀:2466      發(fā)布時(shí)間:2016-8-31
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            ---目的---

            用容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫倫法卡爾費(fèi)休水分測定儀分別檢測丙二醇中的水分含量,對比容量法滴和庫倫法測試結(jié)果。 

             

            ---儀器配置---

             

            容量法

             

              1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

              2. 全封閉安全滴定池組件;

              3. 鉑片電極;

              4. 滴定池?cái)嚢枧_;

            6.  10μL微量注樣針

            7.  5mL樣品進(jìn)樣針;

            8.  電子天平(0.1mg)

             

             

            庫倫法

             

              1. AKF-3庫倫法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

              2. 全封閉電解反應(yīng)杯組件;

              3. 電解電極、測量電極;

            4.  1μL微量注樣針

            5.  5mL樣品進(jìn)樣針;

            6.  電子天平(0.1mg)

             

            ---試劑---

             

            容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

            容量法溶劑:無水甲醇;

            庫倫法試劑:庫倫法電解液

             

             

            ---測定方法---

             

            容量法:

             

            1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無水甲醇溶劑,。

            2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

            3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

            4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

            5、 用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。

             

             

            庫倫法:

             

               

                1、開機(jī),點(diǎn)擊“測量”鍵,進(jìn)入測量界面,儀器自動進(jìn)行平衡;

            2、儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用1μL微量進(jìn)樣針抽取純水進(jìn)行標(biāo)定,針頭要在液面以下;

            3、反復(fù)標(biāo)定2~3次,測得結(jié)果在誤差范圍內(nèi)后就可進(jìn)行樣品檢測; 

            4、用5mL進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入反應(yīng)杯中,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品的進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。

             

             

             

            卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

             

             

            樣品來源:

            江蘇某客戶

            環(huán)境溫度:29℃

            樣品名稱: 

            丙二醇

            滴定度:2.629mg/mL

            環(huán)境濕度:30%

            漂移9μL/min

             

             

            容量法:

             

            樣品名稱

            樣品質(zhì)量/g

            試劑消耗/ml

            檢測時(shí)長

            測量結(jié)果/%

            1

            0.7092

            1.362

            1:29

            0.5048

            0.7718

            1.481

            1:33

            0.5043

            0.6667

            1.264

            1:10

            0.4986

            平均值

            0.5026

            RSD

            0.6853

             

            2

            0.7257

            1.712

            1:18

            0.6201

            0.7099

            1.691

            1:29

            0.6262

            0.6945

            1.657

            1:34

            0.6274

            平均值

            0.6246

            RSD

            0.6268

             

             

            庫倫法

             

            樣品名稱

            樣品質(zhì)量/g

            含水質(zhì)量/μg

            檢測時(shí)長/s

            測量結(jié)果/%

            1

            0.2728

            1422.2

            2:44

            0.5213

            0.2057

            1075.7

            2:44

            0.5229

            0.3031

            1577.5

            2:57

            0.5204

            平均值

            0.5215

            RSD

            0.2428

            2

            0.2352

            1495.0

            3:02

            0.6356

            0.2145

            1359.3

            2:46

            0.6337

            0.2585

            1648.5

            2:52

            0.6377

            平均值

            0.6357

            RSD

            0.3148

             

             

            結(jié)論:

             

             

            樣品

            容量法測試

            結(jié)果平均值/%

            庫倫法測試

            結(jié)果平均值/%

            差值/%

            1

            0.5025

            0.5215

            0.0190

            2

            0.6246

            0.6357

            0.0111

             

             

                測試時(shí)樣品先進(jìn)行容量法測試,測試完畢后再進(jìn)行庫倫法測試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫倫法測試的結(jié)果會稍比容量法測試的結(jié)果略高。兩種樣品用容量法和庫倫法測試的結(jié)果重復(fù)性都較好。

             

             

             

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