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            上海禾工科學儀器有限公司

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            卡爾費休水分儀檢測己內酰胺合成物中的水分

            閱讀:1947      發布時間:2020-6-3
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            簡介

            己內酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內酰胺合成物的水分含量。

            儀器配置

            1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

            2. 全封閉安全滴定池組件

            3. 鉑電極

            4. 滴定池攪拌臺

            5. 10μL微量樣針

            6. 電子天平 ( 0.1mg)

            試劑

            1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL國產

            2. 溶劑:  無水甲醇

            測定方法

            1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內注入約30ml的溶劑

            2. 使用儀器打空白功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。

            3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。

            4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

            5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

            儀器參數

             計量管體積:20mL

             控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

             滴定延時:10

             終點延時:10秒

             漂移扣除:

             終點保持:開

             體積極值:50mL

             時間極值:30min

            實驗條件

             樣品來源客戶

             樣品名稱酰胺合成物

             環境溫度25

             環境濕度46%

             滴定度3.026mg/mL

             漂移計算

            實驗數據

            樣品名稱

            樣品質量/g

            試劑消耗/ml

            檢測時長/s

            測量結果/ppm

            酰胺合成物

             

            2.043

            0.3598

            85

            519.1

            1.625

            0.3023

            90

            544.5

            1.868

            0.3387

            93

            532.1

             

            計算公式:

            式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

            V:滴定終點體積(mL)

            m:樣品質量(g)

            F:漂移量(mg)

            結果討論

            采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好

            相關標準

            GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法

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