HB/Z 5109.5-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍鋅、電鍍鎘 三酸鈍化溶液中硝酸的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硝酸(ρ1.42g/ml)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硝酸含量的測定。
測量范圍: 70~110g/L。

方法原理
在弱堿性介質中，氯化鋇與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀，與硝酸根分離消除其干擾。硝酸根在較熱的濃硫酸溶液中，以氯化鈉為催化劑，可與亞鐵離子發生氧化還原反應，并逸出一氧化氮氣體。過量的亞鐵離子以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00ml試驗溶液于250ml燒杯中，加50ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變為橙黃色(pH值為8~9)，加熱至近沸，振蕩下滴加氯化鋇溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸沉淀*(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9)，于溫熱處放置3min。將溶液和沉淀移入250ml容量瓶中，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度。干法過濾于200ml燒杯中。
量取10.00ml溶液于200ml燒杯中，加30.0ml硫酸亞鐵銨標準滴定溶液，緩慢加入30ml硫酸，0.5g氯化鈉，加熱煮沸至溶液由棕黑色變為澄清的黃綠色，冷卻至室溫，在中速攪拌下，浸泡電極3min，用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


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