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            色漆和清漆用漆基多異氰酸酯樹脂試驗方法-異氰酸酯含量的測定

            閱讀:1526      發(fā)布時間:2017-9-4
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            GB/T 33312-2016 色漆和清漆用漆基 多異氰酸酯樹脂 通用試驗方法

            范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用作色漆、清漆和相關(guān)產(chǎn)品漆基的多異氰酸酯樹脂和多異氰酸酯樹脂溶液的通用試驗方法。
            本標(biāo)準(zhǔn)適用于色漆、清漆和相關(guān)產(chǎn)品漆基用多異氰酸酯樹脂和多異氰酸酯樹脂溶液的測定。

            定義
            下列術(shù)語和l定義適用于本文件。
            異氰酸酯樹脂  isocyanate resin
            含有游離的或封閉的異氰酸酯基團(tuán), 可以是芳香族、脂肪族或脂環(huán)族的異氰酸酯的合成樹脂。

            性能和試驗方法
            除另有商定外, 多異氰酸酯樹脂需要測定的性能及采用的試驗方法應(yīng)按表1的規(guī)定。


            附錄A  (規(guī)范性附錄)
            異氰酸酯含量的測定(以異氰酸酯基團(tuán)質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)

            原理
            多異氰酸酯樹脂與過量的二丁胺發(fā)生反應(yīng)后用溴酚藍(lán)作指示劑或用電位滴定法,用鹽酸滴定過量的二丁胺。

            儀器設(shè)備
            天平: 精度0.1mg。
            錐形瓶: 容量為250mL和500mL,配有磨口玻璃塞。
            電位滴定儀: 配有玻璃電極和參比電極(用于深色樹脂)。

            操作步驟
            以一式兩份試樣進(jìn)行平行測定。
            按表A.1,稱取適宜的試樣質(zhì)量,如不知異氰酸酯的大致含量,則稱取3.5g試樣進(jìn)行預(yù)測。
            稱取適宜質(zhì)量的試樣,至1mg(或0.1mg),置于500mL錐形瓶中,將其溶解于25mL甲苯中,必要時加熱。冷卻至室溫后,用移液管移取20mL合適濃度的二丁胺溶液置于錐形瓶中。蓋好錐形瓶,放置15min并不時搖動。用150mL乙醇稀釋,加幾滴溴酚藍(lán)溶液并用適宜濃度的鹽酸溶液滴定,直至顏色變黃。如滴定過程中發(fā)生分層,則需再加入乙醇。


            若使用濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行滴定,則試樣稱樣應(yīng)至0.1mg,試樣質(zhì)量應(yīng)為表A.1中的十分之一,并采用濃度為0.2mol/L的二丁胺溶液。
            對于深色樹脂,應(yīng)采用電位滴定法進(jìn)行滴定。

            結(jié)果的表示
            用式(A.1)計算異氰酸酯的含量IC,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

            式中:
            V1一一滴定20mL二丁胺溶液所消耗的鹽酸體積,單位為毫升(mL);
            V2一一測定試樣所消耗的鹽酸體積,單位為毫升(mL);
            c  一一所用鹽酸的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            m 一一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
            0.0420一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜漠惽杷狨サ馁|(zhì)量。


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