碘是人體（包括所有的動物）的必需微量元素，人體內碘元素的含量直接影響到身體健康。人體碘的80%到90%來自食物。碘攝入量過低或過高都會導致甲狀腺疾病增加。人體所需的碘主要來源于食品，食品中碘主要以無機碘(碘酸鹽、碘化物)、有機碘(如碘代氨基酸)等形態存在，食入過多的碘，將產生碘中毒。測定食品中碘的含量具有重要意義。

GB 5009.267-2020《食品安全|國家標準食品中碘的測定》與GB 5009.267-2016《食品安全|國家標準食品中碘的測定》相比較，增加了電感耦合等離子體質譜法作為第|一法，修改氧化還原滴定法作為第二法、砷鈰催化分光光度法作為第三法、氣相色譜法作為第四法，同時對內容做了部分修改。

二、標準解讀

GB 5009.267-2020的適用范圍及定量限

方法	方法名稱	適用范圍	定量限（mg/kg）
第\|一法	電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）	食品	0.03
第二法	氧化還原滴定法	藻類及其制品	2
第三法	砷鈰催化分光光度法	糧食、蔬菜、水果、豆類及其制品、乳及其制品、肉類、魚類及蛋類食品	0.1
第四法	氣相色譜法	嬰幼兒配方食品和乳品中營養強化劑（特殊醫學用途嬰兒配方食品及特殊醫學用途配方食品除外）	0.07

GB 5009.267-2016與GB 5009.267-2020的氧化還原滴定法比對

標準號變化	GB 5009.267-2016	GB 5009.267-2020
方法號及名稱	第\|一法氧化還原滴定法	第二法氧化還原滴定法
適用范圍	海帶、紫菜、裙帶菜等藻類及其制品	藻類及其制品
標準溶液	0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液	0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液
其他	方法檢出限為1.4mg	以稱樣量2g計算，方法定量限為2mg/kg

三、 碘含量的測定

雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用氧化還原滴定法來檢測藻類及其制品中的碘含量，ZDJ-5B系列可以輸入計算公式，直接顯示結果；ZDJ-4B可以根據終滴定結果計算出碘含量。

1、測量原理

樣品經炭化、灰化處理后，在酸性介質中，用液溴將碘離子氧化成碘酸根離子，碘酸根在酸性溶液中氧化碘化鉀而析出碘，以淀粉溶液作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定，計算樣品中碘的含量。

2、樣品處理

稱取試樣2g～5g（精|確至0.01g），置于50mL瓷坩堝中，加入5mL～10mL碳酸鈉溶液，使充分浸潤試樣，靜置5min，置于101℃～105℃恒溫干燥箱中將樣品烘干，取出。烘干試樣加熱炭化至無煙，置于550℃ ±25℃馬弗爐中灼燒40min，冷卻至室溫后取出，加入少量水研磨，將溶液及殘渣全部轉移至250mL燒杯中，并用水沖洗坩堝數次合并至燒杯中，燒杯中溶液總量約為150mL～200mL，煮沸5min后趁熱用濾紙過濾至250mL碘量瓶中，備用。

3、測量過程

在碘量瓶中加入2滴～3滴甲基橙溶液，用1mol/L硫酸溶液調至紅色，加入5mL飽和溴水，加熱煮沸至黃色消失。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液，加熱煮沸2min，用水浴冷卻至30℃以下，再加入5mL 3mol/L硫酸溶液，5mL碘化鉀溶液，蓋上瓶蓋避光放置10 min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至終點，同時做空白試驗。

食品中碘的測定—氧化還原滴定法

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