復混肥料產品質量國家監督抽查—氯離子含量的測定

時間：2021/5/24閱讀：1427

一、背景介紹

依照《產品質量監督抽查管理暫行辦法》，市場監管總局組織編制了玩具等62種產品質量國家監督抽查實施細則，其中包含了復混肥料產品質量國家監督抽查實施細則。

復混肥料產品質量國家監督抽查實施細則中要求檢測氯離子的質量分數，氯是微量營養元素，作物需要的量非常少。適量的氯作為營養元素對作物的生長發育有良好影響，氯含量太高會明顯地影響作物的產量和品質，如：影響種子的萌發、塊根和塊莖的淀粉含量會降低、促進碳水化合物的水解降低含糖量、影響煙草的燃燒性，卷煙易熄火等，同時也會造成土壤的板結、鹽漬化等。

二、檢驗依據

復混肥料產品質量國家監督抽查實施細則（2021年版）中的關于氯離子的質量分數的檢驗依據如下：

序號	類別	檢驗項目	檢驗方法
1	復混肥料（復合肥料）	氯離子的質量分數	GB/T 15063-2009 GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產的產品）
2	摻混肥料		GB/T 21633-2008 GB/T 21633-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010
3	有機-無機復混肥料		GB/T 18877-2009（仲裁法-適用于2021年6月1日前生產的產品） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010（仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產的產品）

備注：GB/T 15063-2009 復混肥料（復合肥料）、GB/T 18877-2009 有機-無機復混肥料、GB/T 21633-2008 摻混肥料（BB肥）（適用于2021年6月1日前生產的產品）；GB/T 15063-2020 復合肥料、GB/T 18877-2020 有機無機復混肥料、GB/T 21633-2020 摻混肥料（BB肥）（適用于2021年6月1日及以后生產的產品）

三、氯離子測定方法

標準號	標準名稱	檢測方法
GB/T 15063-2020	復合肥料	方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010）
GB/T 15063-2020	復合肥料	方法二：自動電位滴定法（附錄B）硝酸銀直接滴定
GB/T 21633-2020	摻混肥料（BB肥）	方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010）
GB/T 21633-2020	摻混肥料（BB肥）	方法二：自動電位滴定法（NY/T 1117-2010）
GB/T 18877-2020	有機無機復混肥料	容量法：以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀
GB/T 18877-2020	有機無機復混肥料	自動電位滴定法（仲裁法）（NY/T 1117-2010）
NY/T 1117-2010	水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測定	自動電位滴定法：硝酸銀直接滴定
GB/T 24890-2010	復混肥料中氯離子含量的測定	容量法：以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀

1、容量法：以GB/T 24890-2010為例

● 原理：試樣在微酸性溶液中，加入過量的硝酸銀溶液，使氯離子轉化為氯化銀沉淀，用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定剩余的硝酸銀。

● 標定硫氰酸銨標準滴定溶液，同時做空白試驗

● 試樣制備：稱量，加水，加熱至沸，微沸10min，冷卻、定容、干過濾。

● 試樣測定：取濾液，加硝酸溶液、硝酸銀溶液，搖動至分層，加鄰苯二甲酸二丁酯，搖動。加水至100mL，加硫酸亞鐵銨指示液，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至終點，同時做空白試驗。

2、自動電位滴定法：以NY/T 1117-2010為例

● 原理：以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子，借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點，由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

● 標定硝酸銀標準滴定溶液，同時做空白試驗

● 試樣制備：固體樣品多次縮分后取約100g，研磨過篩，混勻。

液體樣品多次搖動后，迅速取出約100mL置于潔凈干燥的容器中。

● 試樣測定：稱取試樣，加水沒過電極，用硝酸銀滴定至終點，同時做空白試驗。若氯離子含量過高，可稀釋一定倍數后測定。

上述兩種方法均可通過雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）檢測氯離子的含量。ZDJ-4A設置好參數后進行滴定，可以根據最終滴定結果計算出氯離子含量；ZDJ-4B設置好參數后進行滴定，實時顯示當前滴定曲線，可以根據最終滴定結果計算出氯離子含量；ZDJ-5B系列設置好參數后進行滴定，實時顯示當前滴定曲線，可輸入計算公式，直接顯示結果。

注：復混肥料產品質量國家監督抽查實施細則中其他檢測項目，如：總氮（N）的質量分數、酸堿度（pH）等，可以咨詢雷磁銷售相關儀器資料及實驗方案。

復混肥料產品質量國家監督抽查—氯離子含量的測定

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