滴定分析：鋰電池材料成分

時間：2023/10/27閱讀：1467

鋰電池材料的成分檢測是電池生產質量控制的重要環節，有效成分和雜質的含量不僅影響電池性能，也關系到原材料的價格計量。常用電位滴定儀檢測各成分含量，隨著行業要求提升，檢測難度也有所提高，為此我們合測實業整理了鋰電材料滴定檢測三大常見難點，并為大家提供相應的解決方案。

鋰電材料常見檢測指標及測量難點

1.鋰鹽主含量測量重復性差

氫氧化鋰和碳suan鋰是電池的主要鋰原料，其主含量是這兩種產品的主要控制指標，測量要求如下：

其測量誤差主要來自以下三個方面：

（1）稱重誤差

通常需稱量0.3-0.5g粉末樣品，根據計算公式R=Q*C/m，0.4mg以上的稱量誤差即可導致滴定結果不合格，因此需考慮天平的最小稱量值和粉末靜電影響，推薦使用十萬分之一天平配合去靜電裝置，實現更精準的稱量。

（2）二氧化碳影響

LiOH水溶液容易吸收空氣中的CO2生成Li2CO3，導致雜質碳酸根含量偏高，因此測量時需避免樣品長時間暴露在空氣中，可通過梅特勒托利多滴定儀的密閉滴定杯減少CO2干擾。

（3）樣品均一度

對于同一批次樣品，每次取得的樣品之間可能存在差異，可通過統一取大量樣品定容后分次測量的方法，替代多次取少量樣品，以避免由于樣品不均勻導致的測量偏差。

通過統一取樣的方法，得到的平均結果更接近理論值，且重復性限明顯小于分次取樣。

2.正極材料殘留堿受CO2干擾

正極材料的殘留堿主要來源于反應合成中未wan全消耗的LiOH和Li2CO3，分別以OH- 和CO32- 計算，其測量難點與鋰鹽類似，同樣來源于空氣中的CO2，但正極材料檢測量大，常規的滴定自動化方案的敞口滴定杯無法避免CO2干擾，會導致測量結果持續偏移。

使用InMotion CoverUp自動化滴定系統，在樣品等待時會通過蓋子密封樣品，僅當測量時，儀器自動通過磁吸移除蓋子進行測量，避免樣品在等待時吸收CO2。

3.電解液氯離子含量低

鋰離子電池用電解液中Cl-含量一般不高于5ppm，對于以六氟磷酸鋰為鋰鹽的電解液，要求低于1ppm；其極低的含量非常考驗電極的性能，特殊的鍍層電極可以提高電極靈敏度，降低檢測限，同時可以用于強腐蝕性介質，非常適合檢測電解液中痕量氯離子。

電極：鍍層電極

滴定劑：0.005mol/L AgNO3

溶劑：丙酮或異丙醇

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