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            應用丨土壤pH值測定的全自動解決方案

            閱讀:634      發布時間:2023-8-24
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            2022年2月16日,國務院印發《關于開展第三次全國土壤普查的通知》,決定自2022年起開展第三次全國土壤普查,其中土壤pH值是測定項目之一。本文參考NY/T 1121.2-2006 《土壤檢測 第2部分:土壤pH的測定》采用睿科AT300全自動土壤pH測定儀實現對大批量土壤的pH值進行測定,土壤質控樣實驗結果準確度高,精密度好,滿足標準質控要求,可以替代人工進行土壤pH值的自動測定。

             

             

             

             

             

            儀器與耗材

            1.儀器

            睿科AT300全自動土壤pH測定儀

             

             

             

            2.耗材

            三合一pH玻璃電極(Cat NO.:0156-001-005)

            50 mL高腳燒杯(Cat NO.:0156-001-011)

            100 mL離心管(Cat NO.:0156-001-012)

             

             

             

            3.試劑

            氯化鉀溶液(3 mol/L)(Cat NO.:0156-001-013)

            pH4.01(25℃)標準緩沖溶液:稱取10.12g鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,也可直接采用符合國家標準的標準溶液。(Cat NO.:0156-001-002)

            pH6.86(25℃)標準緩沖溶液:分別稱取 3.387g磷酸二氫鉀和3.533g無水磷酸氫二鈉溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,也可直接采用符合國家標準的標準溶液。(Cat NO.:0156-001-003)

            pH9.18(25℃)標準緩沖溶液:稱取3.80g四硼酸鈉溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,在聚乙烯瓶中密封保存,也可直接采用符合國家標準的標準溶液。(Cat NO.:0156-001-004)

            土壤質控樣1:6.14±0.19

            土壤質控樣2:7.24±0.22

            土壤質控樣3:8.05±0.25

             

            分析步驟

            1.校準

            分別將pH4.01、pH6.86和pH9.18三種標準緩沖溶液裝在50mL離心管中,置于儀器上。點擊“校準電極”按鍵,儀器自動對pH電極進行校準。

             

            2.測定

            a) 稱取已過2 mm孔徑篩的風干試樣10g(精確至0.01g)于50mL高腳燒杯或100mL離心管中,儀器自動加入去除CO2的水25mL(土液比為1:2.5),攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進行測定。

            b) 將電極插入試樣懸濁液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處),輕輕晃動電極以除去電極的水膜,促使快速平衡,儀器將自動讀出樣品的pH值。每測5-6個樣品后用標準溶液檢查標定。方法設置如下圖所示。

             

            3.準確度及精密度實驗

            分別稱取3種土壤質控樣各10g于離心管中,每種質控樣做3份平行,按照上述方法設置進行pH值測定,實驗結果如下表所示。所有測試數據均在質控要求范圍內,準確度良好;中性、酸性土壤重復性測試絕對相差≤0.1 pH單位,堿性土壤≤0.2pH單位,滿足標準要求。


            表-1.土壤質控樣準確度及精密度(n=3)

             

            4.注意事項

            4.1 在使用過程中若發現電極靈敏度下降,建議對電極進行活化。將電極放置到0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡12h左右,清洗干凈后放入3mol/L氯化鉀溶液中放置2h后使用。

            4.2 操作過程中避免酸堿蒸汽侵入。

            4.3 標準溶液在室溫下一般可保存1-2個月,在4℃冰箱中可延長保存期限。用過的標準溶液不要倒回原液中混存,發現渾濁、沉淀,就不能夠再使用。

            4.4 溫度對土壤pH值的測定有一定影響,在測定時應按要求控制溫度。

            4.5 在連續測量pH>7.5以上的樣品后建議將玻璃電極在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡一下,防止電極由堿引起的響應遲鈍。

             

             

             

             

             

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