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微量水分測定儀的操作使用注意事項

閱讀：1873 發(fā)布時間：2015-6-23

微量水分測定儀是一種以卡爾費休試劑為滴定液，以庫侖法來測定試樣中水分的儀器，現(xiàn)在正以其使用方便、快捷、精度高等優(yōu)點，在石油產(chǎn)品及原料、化工溶劑、助劑、精細(xì)化工、電力行業(yè)的電力用油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、農(nóng)產(chǎn)品、科研、高等院校等各方面得到非常廣泛的應(yīng)用。所需要分析的樣品也是種類繁多，有液體狀的、糊狀的(如乙醇、甲醇、變壓器油、汽輪機(jī)油、樹脂，新興的產(chǎn)業(yè)如，鋰電池中的電解液等等)、還有粉末狀的、顆粒狀的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、氣體的等等，可以說，只要是涉及對水分含量有要求的，都需要測定。
在實際使用過程中，我們應(yīng)該注意哪些事項，來提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性呢？
(一).使用環(huán)境的注意事項
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi)，要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會使空白電流增大，不容易達(dá)到平衡點.測試結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍，避免低溫或高溫，溫度過高(35度以上)會使電解液的電導(dǎo)率升高，會造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)會使電解液的導(dǎo)電率降低，測試數(shù)據(jù)會偏低。
3.避免陽光直射，陽光直射在試劑上會使試劑發(fā)生光合反應(yīng)，試劑自動過碘。微量的過碘會造成數(shù)據(jù)偏低。
(二).進(jìn)樣操作的注意事項
1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。　　
2. 進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的，一個樣品有一個的進(jìn)樣器。如果是多個樣品共用一個進(jìn)樣器，
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分，避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4. 進(jìn)樣時，按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5. 把樣品注入電解池時，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好，數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
(三).試劑不穩(wěn)定時的注意事項
1. 使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點，這是在實驗時zui常見的一個問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時試劑不容易到終點，可以采取搖動電解池，吸收電解池內(nèi)部空間中的水分，可使其較快達(dá)到終點。
2. 對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點，可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，使其較快達(dá)到終點.
3. 試劑使用很長時間后，試劑中的碘消耗過多接近失效時試劑不容易到終點，此時應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品，可臨時采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，促使其達(dá)到終點.此時測出的結(jié)果僅能作為參考。

微量水分測定儀的操作使用注意事項

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