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【Application Note】從草莓的CRM中提取殺蟲劑
閱讀：1232發布時間：2023-1-4
摘要
QuEChERS方法已經成為工業標準、凈化和提取各種食品樣品農藥的行業標準。不幸的是，這個過程是手動的、多步驟的，可能很耗時，而且充滿了錯誤。
此外，有許多不同的QuEChERS試劑盒適用于各種食物類型，以至于讓人不知所措。各種食物類型的QuEChERS試劑盒，要確定哪種試劑盒蕞適he一些特定的樣品，也可能會讓人無從下手。
在本應用說明中，我們討論了EDGE®自動萃取系統與Q-Matrix®Hydra的使用。EDGE的回收率與傳統的QuEChERS方法相同，不同之處在于EDGE在一個自動平臺上，包括樣品沖洗、過濾和系統清洗。
簡介
作為消費者，我們想知道食品中哪些東西可能是有害的，包括殺蟲劑、填充物和任何可能從包裝中浸出的東西。作為一個制造商，我們需要確保我們的產品是安全的，并且在污染物的允許范圍內。農藥分析尤其值得關注，因為接觸農藥的長期影響是有據可查的。雖然使用QuEChERS方法進行農藥測試已經非常常規，但仍有改進的空間。以自動化的方式在更短的時間內實現更完整的提取，多年來一直是食品制造商的要求。隨著檢測限的不斷降低，批量發布的周轉時間變得更加緊迫，一種更快更有效的提取方法是必要的。
在這個實驗中，QuEChERS和EDGE自動溶劑萃取技術將被比較。QuEChERS 在一個多步驟的手工清理和提取過程中使用鹽和吸附劑。使用QuEChERS，提取一個樣品的總時間為20至60分鐘。EDGE自動溶劑萃取系統在一次7分鐘內完成了樣品的萃取和清理。
EDGE自動溶劑萃取系統在一個7-9分鐘的周期內完成樣品萃取和清理，包括樣品漂洗、過濾和系統清洗。Q-Matrix Hydra的使用進一步簡化了提取過程，它能就地去除濕樣品中的水分，因此不需要對樣品進行額外處理。
材料和方法
試劑
一個草莓CRM（T19253QCSale）購自FAPAS。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產品。乙酸鈉、硫酸鎂和伯仲胺是從Silicycle公司批量購買的。樣品通過EDGE或QuEChERS方法進行提取。使用含1%乙酸的乙腈作為提取、沖洗和洗滌溶劑。
QuEChERS方法
將一部分10克的草莓CRM稱量到一個50毫升的離心管中。向該管中加入體積為10 mL的含1%乙酸的乙腈，并在VWR模擬渦旋混合器上渦旋1分鐘。將1.5克醋酸鈉和6克硫酸鎂加入管中，蓋上蓋子，搖晃1分鐘，然后在Thermo CL2離心機上以6000rpm離心5分鐘。
將1mL的乙腈加入到一個20mL的離心管中，其中含有150mg的硫酸鎂和50mg的伯胺。搖動試管1分鐘，并以6000rpm離心5分鐘。上清液轉移到一個小瓶中進行分析。所有的樣品和空白都是一式三份。
樣品制備
將2.5克的Q-Matrix Hydra和5或10克的草莓CRM稱量到裝有S1 Q-Disc®組合（C9+G1+C9夾層）的Q Cup®中。使用Q-Screen®工具將一個Q-Screen®放置在每個樣品的頂部。將Q-Cups和50mL聚丙烯錐形管放在一個架子上，然后將架子滑到EDGE的位置。對EDGE進行編程，對5克樣品采用標準的農藥殘留法，對10克樣品采用改良的農藥殘留法，其中包括攪拌和多次漂洗以提高分析物的回收率。提取物被轉移到Q-Dry™溶劑蒸發器中，蒸發到<5毫升。然后用含1%乙酸的乙腈將提取液稀釋到5毫升。所有的樣品和空白都是一式三份。提取物被轉移到小瓶中進行分析。
用EDGE方法檢測5克樣品中的殺蟲劑
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
樣品量: 5 g
循環1
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
頂部添加：25毫升
底部加入：0 mL
沖洗：5 mL
溫度：40 oC
保持時間: 03:00 (mm:ss)
洗滌1
洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）
洗凈量：10mL
溫度：40 oC
保持時間：00:03 (mm:ss)
用EDGE方法檢測10克樣品中的殺蟲劑
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
樣品量: 10 g
循環1
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
攪拌：02:00 (mm:ss)
頂部添加：15mL
底部添加：0毫升
沖洗：5 mL
溫度：40 oC
保持時間: 04:00 (mm:ss)
循環2（僅漂洗）
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
頂部添加：0毫升
底部添加：0 mL
沖洗：10 mL
溫度： - - -
保持時間：- -:- -
洗滌1
洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）
洗凈量：10mL
溫度：40 oC
保持時間：00:03 (mm:ss)
分析
每種提取物的體積為2μL，被注入帶有Xevo TQD三重四級質譜儀的Waters Acquity UPLC中。使用Restek ARC-18, 2.7 µm, 100x2.1 mm色譜柱進行分離，流速為0.4 mL/min。洗脫程序為7分鐘，從95%的A（水加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）和5%的B（甲醇加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）到100%的B。每種農藥的定量都使用了MRM轉換。每個樣品都進行了一式三份的分析。
結果和討論
EDGE在7-9分鐘內有效的提取了草莓CRM中的殺蟲劑，包括過濾、冷卻和系統清洗。表1（第3頁）顯示了EDGE和QuEChERS對草莓CRM中多種農藥的回收數據。在EDGE和QuEChERS的提取過程中，獲得了可比的回收率。值得注意的是，QuEChERS方法是為草莓這樣的基質開發的，所以應該有良好的回收率。EDGE能夠與QuEChERS方法在標準基質（如草莓）上的效率相匹配，證明它可以成為一種合適的替代方法。QuEChERS方法是一個繁瑣的手工操作過程，而EDGE提供了一個簡單的自動提取優勢，它們回收率相當。
總結
在EDGE自動提取系統上使用的提取過程允許在一個步驟中有效的提取草莓的CRM。通過一種自動化方法，農藥被有效的提取出來，其回收率與傳統的QuEChERS工藝相當。在EDGE上增加攪拌功能，與不使用攪拌時相比，EDGE增加了攪拌功能，可以提取更多的樣品，使用更少的溶劑。樣品數量的增加使人們對樣品的均勻性有了更大的信心。此外，與QuEChERS方法相比，至少實現了節省60%的時間，促使樣品產量的增加和實驗室整體生產率的提高。
在這項研究中，草莓CRM的濕食品樣品是重點。然而，同樣的方法也適用于所有的食品樣品，濕的和干的，以及廣泛的農藥。一些農藥是眾所周zhi易受溫度影響的。對于溫度敏感的樣品，可以在EDGE上進行室溫提取。EDGE具有高效的農藥提取方法，是那些希望擁有簡單的自動化、對所有食品樣品可實現重復結果的測試實驗室的理想選擇。
表1.通過EDGE和QuEChERS提取的草莓CRM回收數據
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