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簡單的微波輔助氫化反應(yīng)
閱讀：2901發(fā)布時間：2012-11-15
摘要：本文在密閉體系中使用了微波催化氫化，幾個不同類型的物質(zhì)在微波作用下在溫和的條件下很快被還原。本文還研究了同步冷卻對困難物質(zhì)的催化氫化反應(yīng)的影響。
關(guān)鍵詞：氫化，微波，鈀，還原，同步冷卻
氫化反應(yīng)在有機(jī)合成中是很重要的一類反應(yīng)。在大量的天然產(chǎn)物的合成中至少有一步反應(yīng)是氫化反應(yīng)，這些氫化反應(yīng)通常需要較長的時間將原料*轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物。另外，氫化反應(yīng)通常需要比較嚴(yán)格的條件，例如高溫和/或者高壓。
微波合成的優(yōu)勢在于加快反應(yīng)速度，提高反應(yīng)選擇性、轉(zhuǎn)化率和收率。特別是常規(guī)條件下反應(yīng)時間長、很難進(jìn)行的反應(yīng)，使用微波輔助能得到很好的效果。對于困難的氫化反應(yīng)同樣適用。
一、
微波氫化和常規(guī)氫化的對比
在實(shí)驗(yàn)中，使用微波為加熱源，模擬常規(guī)油浴加熱的條件，保持反應(yīng)體系和常規(guī)油浴一樣的溫度（見下圖）。
從Table3中可知微波作用下還原效率大大加快，轉(zhuǎn)化率接近100%，而常規(guī)油浴中氫化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率只有55%。在此研究中還系統(tǒng)研究了催化劑比例、溶劑效應(yīng)、溫度效應(yīng)等對氫化的影響。
二、
不同物質(zhì)的氫化結(jié)果
共軛烯烴在3分鐘內(nèi)氫化收率大于99%，非共軛烯烴也能在短時間內(nèi)被高轉(zhuǎn)化率的氫化還原。
三、
同步冷卻對氫化反應(yīng)的貢獻(xiàn)
經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)上述反應(yīng)可以在3分鐘就得到滿意的產(chǎn)物，但是相同的條件下硝基苯的還原就相對困難，微波作用10分鐘后收率只有70%。原因在于反應(yīng)溫度在恒溫階段時，只需10W左右的微波間斷式加熱，就可以保持反應(yīng)體系溫度不變，而此時反應(yīng)體系得不到更多的微波能量，所以反應(yīng)速度沒有明顯提高。
怎樣改變現(xiàn)狀使困難化合物順利還原？使用CEM*同步冷卻（simultaneous cooling）技術(shù)。
同步冷卻的功能在于同樣溫度下能夠使用更大微波功率輻射到反應(yīng)體系中，使用反應(yīng)在恒溫過程中得到zui大微波能量輻射。以下是使用同步冷卻后不同類型反應(yīng)的結(jié)果。
從上表中可知：在使用同步冷卻后硝基苯收率由70提高至85%，同樣17號物質(zhì)也由油浴的3%收率，變?yōu)槌^99%的收率。
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