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            甲基an非他命及其衍生物的檢測方法

            閱讀:3453      發(fā)布時(shí)間:2019-3-4
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              作用:

              對du品種類的鑒定具有否定作用,即只能對du品的種類進(jìn)行初步鑒定和篩選,能及時(shí)地為緝毒部門是否對被檢查人采取有關(guān)強(qiáng)制措施提供科學(xué)依據(jù)。但是,du品現(xiàn)場快速檢驗(yàn)一般不具有認(rèn)定作用,若要認(rèn)定某可疑du品是何種du品、含有哪些成分、含量是多少以及來源于何處等,都必須送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行全面科學(xué)的檢驗(yàn)后,才能給出鑒定結(jié)論,終作為訴訟及定罪的依據(jù)。

              方法:

              一般有外觀觀察法和化學(xué)顯色法兩類方法。前者是主要依據(jù)各種du品不同的物理特性(如氣味、物態(tài)及外觀形態(tài)等)對du品的種類進(jìn)行初步認(rèn)定的一種方法。該類方法存在著較大局限性,其主要原因是即使同一種類的du品其外觀形態(tài)也會(huì)有差異。

              后者是根據(jù)不同du品與不同化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(即顯色反應(yīng))所呈現(xiàn)出的顏色,進(jìn)行du品種類初步認(rèn)定的一類方法。這類方法同樣也存在著局限性,由于顯色反應(yīng)一般都不屬于專一反應(yīng),因而會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤鑒定結(jié)論的情況。

              du品的實(shí)驗(yàn)室檢測方法

              1.化學(xué)篩選法

              在實(shí)驗(yàn)室中使用該類方法的主要目的是:對可疑du品進(jìn)行分類,在縮小范圍的基礎(chǔ)上進(jìn)行確證性檢驗(yàn)。就一般而言,du品的化學(xué)篩選反應(yīng)可分為五組:馬改氏試劑與鴉pian、嗎啡、海luo因及

              an非他明的反應(yīng);亞硝基鐵qing化鈉、碳酸鈉試劑與甲基an非他明的反應(yīng);快蘭B試劑與大麻的反應(yīng);硫氰酸鉆試劑與可ka因的反應(yīng);硝酸鈷、異丙胺試劑與巴比妥類藥物的反應(yīng)。

              2.蒲層色諧分析法(TLC)

              定性檢驗(yàn)du品的一種常規(guī)分析方法。具有設(shè)備簡單、操作容易、靈敏度高及可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。可用于各類du品的檢驗(yàn)。

              3.相色諧法(GC)

              是檢驗(yàn)du品常用的儀器分析方法。屬無損分析,具有分離效果好、靈敏度高、分析速度快及可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。可用于各類du品的定性及定量分析

              4.紅外光諳法(IR)

              主要用于du品的定性分析。屬無損分析,且有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),但對檢材的純度要求相對較高。

              5.紫外一可見光譜法(UV)

              可用于部分du品(具有雙鍵和共軛體系結(jié)構(gòu))的定性及定量分析。具有快速等特點(diǎn)。

              6.液相色諧法〔HPLC)

              主要用于熱穩(wěn)定性差、揮發(fā)性低及分子量較大的du品定性、定量分析。其分析的du品范圍正好與氣相色譜法的分析范圍形成互補(bǔ),且分離效能要比氣相色諧法高。

              7.氣相色諧一質(zhì)諧聯(lián)用分析法(GC-MS)

              氣相色諧一質(zhì)諧聯(lián)用分析法和氣相色譜一傅立葉紅外光諧聯(lián)用分析法。是目前專門用于分析尚無標(biāo)準(zhǔn)品或成分復(fù)雜的混合du品的理想方法。既有分離和結(jié)構(gòu)測定雙重功能,又有快速、靈敏度高及可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)。

              8.其他分析方法等

              甲基an非他命及其衍生物的檢測方法

              1.化學(xué)篩選法

              ①馬改氏實(shí)驗(yàn):an非他明、甲基an非他明呈橙—棕色

              ②沒食子實(shí)驗(yàn):MDA和MDMA呈亮暗綠色。

              2.薄層色諧法

              ①溶液配制,用甲醇或乙醇制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和檢材溶液

              ②展開劑,乙酸乙脂:甲醇:濃氨水=85:10:50

              ③顯色劑,碘花鉍鉀試劑

              3.氣相色法

              ①分析祭件:

              毛細(xì)管柱:DB-5(相當(dāng)于S-54);25m×0.25mm彈單性石英毛細(xì)管柱;

              FID檢測器;

              檢測度:280℃;進(jìn)樣溫度:250℃;

              升溫程序:柱溫:110℃,保持1分鐘(以10℃/min的升溫速率)→150℃(以30℃/min的升溫速率)→270℃,保持10分鐘;

              ②標(biāo)準(zhǔn)溶液及檢材溶液的配制

              內(nèi)標(biāo)溶液、單一純品溶液及含內(nèi)標(biāo)的混合純品溶液皆用乙酸乙醋制備,內(nèi)標(biāo)物為1-禁胺

              ③定性分析:

              分別吸取單一純品溶液、混合純品及檢材溶液各1-2ul注入色譜儀中,各進(jìn)樣2-3次,記錄各RT值,并據(jù)其得出結(jié)論。

              定量分析:

              分別吸取含內(nèi)標(biāo)的混合純品溶液、檢材溶液各1-2ul注入色諧中,各進(jìn)樣2-3次,記錄各峰面積值,根據(jù)du品含量公式計(jì)算各成分的含量。

              4.液相色諧法

              ①正相梯度技術(shù)分析條件:

              流動(dòng)相:甲醇:硝酸銨緩沖溶液(90:10)

              速率:2.0mL/min

              檢洲器:254nm UV

              進(jìn)樣體積:1-5 ul。

              ②色諧溶液的配制:標(biāo)準(zhǔn)溶液和檢材溶液均用甲醇制備。

              ③定性分析:測定可疑檢材的保留時(shí)間或分離比,并與標(biāo)準(zhǔn)品加以比對,得出鑒定結(jié)。

              5.紅外光譜法

              ①分析條件:

              縫隙:1mm掃描

              速度:3分/全程

              ②樣品制備:其一為溴化鉀壓片法;其二是液膜法

              ③定性分析:測定可疑檢材的紅外吸收光譜圖,通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對,得岀鑒定結(jié)論。

             

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