頂空瓶，是一般用于氣相實驗的常見耗材。頂空樣品通常在裝有樣品、稀釋溶劑、基質改性劑和頂空的小瓶中制備。復雜樣品混合物中的揮發性成分可以從非揮發性樣品成分中提取出來，并在樣品瓶的頂部空間或氣體部分中分離出來。將頂部空間中的氣體樣品注入 GC 系統以分離所有揮發性成分。頂空瓶要求體積準確、能承受一定壓力、密封性能良好和對樣品無吸附作用等。
定量分析時要涉及到相比的準確值，這就要知道頂空樣品瓶的準確體積。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量，根據水在稱量溫度下的密度，可計算出頂空樣品瓶的準確體積。對同一批頂空樣品瓶，可準確測定其中5個的真實體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實體積。
頂空瓶的體積有多種。可以根據不同情況而定，例如：
（1）根據氣相色譜分析要求而定。
（2）根據色譜柱要求而定。填充柱或毛細管柱分流進樣時，進樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細管柱不分流進樣時，進樣體積一般不超過0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。
（3）根據樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大，要用大些的頂空樣品瓶。
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