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AccuSizer粒度儀數據說明
AccuSizer®數據解析
AccuSizer系統
概述
Entegris AccuSizer®既是液體粒子計數器，也是高分辨率粒度分析儀。本技術說明顯示了AccuSizer的典型結果，并對生成的數據進行解釋。
單顆粒光學計數
AccuSizer基于單顆粒計數（SPOS）的技術。如圖1所示，粒子穿過一個狹小的傳感區域，通過消光（遮光）和散射作用。產生的消光（遮光）和散射脈沖合并送入脈沖高度分析儀，也稱為計數器。然后，校準曲線將每個脈沖轉換為相關的粒徑。
圖 1. SPOS技術
AccuSizer可同時出具粒徑分布和顆粒濃度信息（顆/ml）。因此，AccuSizer既可以用作顆粒計數器，也可以用作粒度分析儀。生成的主要結果是數量粒徑分布，因為一次分析一個粒子，因此主要結果是粒子數量分布，而不是通過測試大量粒子并使用算法推導粒徑分布的集成技術。由于是對顆粒一顆顆單獨分析的，因此與激光衍射等集成技術相比，SPOS技術本質上是一種更高分辨率的技術。
報告的尺寸是等效球面直徑 （ESD）。報告中的粒徑大小（等效球體）將產生與分析的球體相同的脈沖。圖2顯示了不同形狀顆粒的三個示例，紅色虛線表示ESD。
圖2. 等效球面直徑
分布類型：數量VS.體積
如前所示，主要結果是數量粒徑分布。這可以轉換為很少使用的截面粒徑分布。體積分布有時用于將AccuSizer結果與其他技術（如激光衍射）進行比較，后者以這種格式生成主要結果。
考慮到包含三個尺寸為 10、20 和 30 μm 顆粒的分布，如圖 3 所示。
圖3. 分布10、20和30μm的三個顆粒
數量粒徑分布如圖4所示，其中顯示每個粒徑上都有一個相等的數字1。
圖4. 數量分布結果
現在，如果計算所有顆粒的總體積，然后創建圖5所示的體積分布，我們可以看到大部分總體積（>70%）來自30μm顆粒，很少來自10μm顆粒。
圖5. 體積分布結果
典型的基于數量粒徑分布的AccuSizer結果如圖6所示。到體積分布的轉換如圖7所示。注意數量粒徑分布看起來有多小。這些是相同的結果，只是顯示了不同的計算基數與體積。
圖6 數量分布結果
圖 7 體積分布結果
數量和體積分布之間的計算差異如表1所示。
| Mean | Std dev. | Mode | Median |
數量 |
1.16 |
1.07 |
0.6 |
0.83 |
體積 |
5.2 |
3.06 |
6.15 |
3.38 |
表1 數量與體積分布
計算結果
計算出的數值結果是用于樣品特性或者其他重要指標的考慮因素所需值。在第一個結果中，大多數人關注可以用值描述的分布的中位徑，如平均粒徑、中位數和峰值。
平均值是中心點的計算值——類似于但不完_全相同于“平均值"。有幾種可能的方法可以計算均值。用于計算平均直徑和繪制粒度分布結果的公_認技術由幾個國家和國際標準1、2、3解釋。報告的最常見值是數量、截面和體積加權平均值。用于定義這些值的典型公式如表2所示
表2 計算的平均直徑
對于我們的示例，分布為 10、20 和 30 μm，數量均值為 20 μm，而體積均值為 27.2 μm。
AccuSizer 顯示的其他計算結果總結如下：
RESULT | DEFINITION |
Concentration | Number of particles/mL |
Sensor file | The calibration file used |
Sensor model | Typically LE400, FX or FX Nano |
SUM vs. EXT | Summation or extinction cal curve |
Sensor S/N | Sensor serial number |
Sample time | Measurement duration in seconds |
Fluid volume | Total sample volume |
Threshold | Smallest particle size analyzed |
Total # sized | Number of particles analyzed |
結果表格
AccuSizer可以出具16、32、64、128、256或512個粒徑通道結果。在通過單擊控制菜單、系統菜單訪問對話框中的測量之前，必須選擇粒徑通道的數量。
或者，操作員可以選擇多達6個用戶定義的通道來定義感興趣的特定粒徑值。顯示用戶自定義通道的表格結果如表3所示。
累計匯總表格
粒徑 | 通道 顆粒數 | 累計 顆粒數 | 累計 顆粒濃度 | 數量粒徑 分布 | 體積 粒徑分布 | 累計數量 粒徑分布 | 累計體積 粒徑分布 |
0.50μm |
235590 |
263335 |
87354968 |
89.464 |
8.660 |
100.000 |
100.000 |
2.01μm |
23830 |
27745 |
9203728 |
9.049 |
23.441 |
10.536 |
91.340 |
5.02μm |
3426 |
3915 |
1298706 |
1.301 |
39.985 |
1.487 |
67.899 |
9.99μm |
453 |
489 |
162214 |
0.172 |
26.311 |
0.186 |
27.914 |
14.98μm |
35 |
36 |
11942 |
0.013 |
1.604 |
0.014 |
1.604 |
25.01μm |
1 |
1 |
332 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
表3 用戶自定義通道的表格結果
粒度分布的譜圖表示以多種格式呈現。譜圖結果通常顯示為直方圖分布。X軸為粒徑，單位μm，Y軸為粒徑分布占比，單位%。圖-7 和圖-8中顯示的結果是直方圖的示例。如果直方圖條形替換為穿過每個尺寸帶中心點的曲線，則生成的頻率結果如圖8所示。
圖8 體積分布，折線圖
在同一圖上疊加多個結果時，最好繪制圖 8 所示的結果，而不是條形圖。
如果在每個尺寸帶的中心點上畫一條線，但在 x 軸上繪制為粒徑大小，在 y 軸上繪制為給定粒徑下的百分比，則顯示累積分布如圖 9 所示。
表9 累計體積分布結果
其他結果：D10，D50，D90
描述粒度分布的另一種方法是在與直徑相關的分布上定義三個點，低于該點 10%、50% 和 90%。這些是 D10、D50 和 D90，如圖 10 所示。
Percent |
D10 D50 D90
Particle size
Frequency distribution Cumulative distribution
表10 D10， D50， D90
要顯示分布中的 D10、D50（也是中位數）、D90 和其他百分位數，請選擇顯示累積結果，結果如圖 11 中所示。
體積加權累積分布匯總 |
5% of total particle volume <1.51 microns |
10% of total particle volume <2.21 microns |
15% of total particle volume <2.87 microns |
20% of total particle volume <3.40 microns |
25% of total particle volume <4.21 microns |
30% of total particle volume <4.73 microns |
35% of total particle volume <5.52 microns |
40% of total particle volume <6.15 microns |
45% of total particle volume <6.85 microns |
50% of total particle volume <7.23 microns |
55% of total particle volume <8.05 microns |
60% of total particle volume <8.50 microns |
65% of total particle volume <9.09 microns |
70% of total particle volume <9.99 microns |
75% of total particle volume <10.55 microns |
80% of total particle volume <11.35 microns |
85% of total particle volume <12.40 microns |
90% of total particle volume <13.22 microns |
95% of total particle volume <14.58 microns |
99% of total particle volume <16.24 microns |
圖11 累計累積結果
引用
1 ASTM E2578; Standard Practice for Calculation of Mean Sizes/ Diameters and Standard Deviations of Particle Size Distributions
2 ISO 9276-2; Representation of results of particle size analysis—Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions
3 ISO 9276-1; Representation of results of particle size analysis—Part 1: Graphical Representation