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直讀光譜儀在實(shí)驗(yàn)操作中的注意事項(xiàng)
直讀光譜儀在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意很多問(wèn)題，一不小心的誤操作就會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差，甚至不能測(cè)試結(jié)果，更嚴(yán)重者會(huì)損放壞直讀光譜儀，或影響壽命。所以在操作使用中，一定要注意以下問(wèn)題。
1、試料激發(fā)和計(jì)算機(jī)操作。
①、為了安全起見(jiàn)，計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣，必須由一個(gè)人操作到底。
②、試樣放好后，才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令，激發(fā)試樣。
③、在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意三點(diǎn)。*點(diǎn)要聽(tīng)聲音，試料放置不好，有漏氣時(shí)，激發(fā)聲音則不正常。第二點(diǎn)檢查激發(fā)放電斑點(diǎn)，凝聚放電是好的，擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。第三點(diǎn)要檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否有微小裂紋，氣孔和砂眼，激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等，提供給數(shù)據(jù)處理工作時(shí)做重要的參考。
④、每個(gè)試樣，必須激發(fā)二次以上。
⑤、計(jì)算機(jī)操作時(shí)，應(yīng)記下?tīng)t號(hào)，次數(shù)和鋼種，并要記錄操作者的姓名。
2、數(shù)據(jù)處理操作。
①、分析數(shù)據(jù)，一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn)，以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重，要考慮多方面的因素，如鐵值的變化，其它元素的變化，插入鋁量，激發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等，有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證，有時(shí)候需要多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)間，也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼，以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時(shí)，必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，校正各元素的工作曲線(xiàn)。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號(hào)，負(fù)號(hào)，不要加減錯(cuò)誤和看錯(cuò)小數(shù)點(diǎn)。
3、工作曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作。
①、狹縫的描跡操作主要是防止操作室內(nèi)溫度的變化。因?yàn)閲?guó)產(chǎn)光譜儀采取局部恒溫裝置，如果室內(nèi)有空調(diào)恒溫設(shè)備，室內(nèi)溫度變化不大，一天描跡一次就可以了。(條件好的4—5天也可以)，但狹縫定位以后，一般不要隨意變動(dòng)。
②、標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定，可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。在分析過(guò)程中個(gè)別元素偏離太大時(shí)，可以再實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
③、標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí)，研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品用新的砂輪片面。
④、標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中，要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號(hào)碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
⑤、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值，與上一次做對(duì)比，不要變動(dòng)太大。
4、控制樣品的使用。
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種，接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個(gè)控制樣品很難滿(mǎn)足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對(duì)特殊情況，個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。
④、應(yīng)隨時(shí)電爐，取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼，爐中快速分析，應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對(duì)成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氬氣的使用。
①、換氬氣前，先將瓶?jī)?nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另?yè)Q一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。緩慢打開(kāi)瓶上的一次壓力閥門(mén)，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異)，并規(guī)定：平時(shí)待機(jī)狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min
③、每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線(xiàn)必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
④、當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，需要更換新氬氣；如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)另?yè)Q一瓶新氬氣。
6、空調(diào)機(jī)的使用。
①、直讀光譜儀的機(jī)房溫度，要求控制在23—25C，由空調(diào)機(jī)自動(dòng)控制。
②、當(dāng)天氣溫度高時(shí)，空調(diào)機(jī)的制冷次數(shù)較頻，因此機(jī)房大門(mén)要經(jīng)常關(guān)閉，保持室內(nèi)溫度，使冷氣不致流失，減少制冷次數(shù)，延長(zhǎng)制冷機(jī)的使用壽命。
③、空調(diào)機(jī)的制冷和加熱由白班人員負(fù)責(zé)控制，當(dāng)機(jī)器在使用過(guò)程中出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)立即切斷電源。
④、空調(diào)機(jī)使用10—15天后，清洗一次過(guò)濾網(wǎng)上的灰塵。
⑤、防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)誤操作，請(qǐng)用膠帶封住開(kāi)關(guān)制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)起動(dòng)。
⑥、如果長(zhǎng)期不使用空調(diào)機(jī)時(shí)，將主電源開(kāi)關(guān)關(guān)掉，將頭座拔掉，將室外機(jī)用包裝物 包好防止灰塵進(jìn)入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過(guò)濾器。
7 、光電直讀光譜儀的開(kāi)關(guān)操作，光電直讀光譜儀使用以前，必須接通氬氣。
直讀光譜儀注意：
（1）開(kāi)機(jī)之后，至少需要經(jīng)過(guò)4小時(shí)，才能進(jìn)行分析工作。這主要是測(cè)控系統(tǒng)的光電倍管需要達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。分光儀的內(nèi)部溫度需要達(dá)到穩(wěn)定，一般情況下測(cè)控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作，一旦關(guān)閉電源，再次打開(kāi)仍須預(yù)熱。
（2）光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時(shí)，必須請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行，以免發(fā)生電擊。
（3）開(kāi)機(jī)后，等待指示燈亮。如不是這種狀態(tài)，可按一下“復(fù)位”按鈕。
1、試料激發(fā)和計(jì)算機(jī)操作。
①、為了安全起見(jiàn)，計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣，必須由一個(gè)人操作到底。
②、試樣放好后，才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令，激發(fā)試樣。
③、在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意三點(diǎn)。*點(diǎn)要聽(tīng)聲音，試料放置不好，有漏氣時(shí)，激發(fā)聲音則不正常。第二點(diǎn)檢查激發(fā)放電斑點(diǎn)，凝聚放電是好的，擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。第三點(diǎn)要檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否有微小裂紋，氣孔和砂眼，激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等，提供給數(shù)據(jù)處理工作時(shí)做重要的參考。
④、每個(gè)試樣，必須激發(fā)二次以上。
⑤、計(jì)算機(jī)操作時(shí)，應(yīng)記下?tīng)t號(hào)，次數(shù)和鋼種，并要記錄操作者的姓名。
2、數(shù)據(jù)處理操作。
①、分析數(shù)據(jù)，一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn)，以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重，要考慮多方面的因素，如鐵值的變化，其它元素的變化，插入鋁量，激發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等，有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證，有時(shí)候需要多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)間，也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼，以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時(shí)，必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，校正各元素的工作曲線(xiàn)。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號(hào)，負(fù)號(hào)，不要加減錯(cuò)誤和看錯(cuò)小數(shù)點(diǎn)。
3、工作曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作。
①、狹縫的描跡操作主要是防止操作室內(nèi)溫度的變化。因?yàn)閲?guó)產(chǎn)光譜儀采取局部恒溫裝置，如果室內(nèi)有空調(diào)恒溫設(shè)備，室內(nèi)溫度變化不大，一天描跡一次就可以了。(條件好的4—5天也可以)，但狹縫定位以后，一般不要隨意變動(dòng)。
②、標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定，可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。在分析過(guò)程中個(gè)別元素偏離太大時(shí)，可以再實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
③、標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí)，研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品用新的砂輪片面。
④、標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中，要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號(hào)碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
⑤、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值，與上一次做對(duì)比，不要變動(dòng)太大。
4、控制樣品的使用。
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種，接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個(gè)控制樣品很難滿(mǎn)足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對(duì)特殊情況，個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。
④、應(yīng)隨時(shí)電爐，取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼，爐中快速分析，應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對(duì)成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氬氣的使用。
①、換氬氣前，先將瓶?jī)?nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另?yè)Q一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。緩慢打開(kāi)瓶上的一次壓力閥門(mén)，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異)，并規(guī)定：平時(shí)待機(jī)狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min
③、每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線(xiàn)必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
④、當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，需要更換新氬氣；如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)另?yè)Q一瓶新氬氣。
6、空調(diào)機(jī)的使用。
①、直讀光譜儀的機(jī)房溫度，要求控制在23—25C，由空調(diào)機(jī)自動(dòng)控制。
②、當(dāng)天氣溫度高時(shí)，空調(diào)機(jī)的制冷次數(shù)較頻，因此機(jī)房大門(mén)要經(jīng)常關(guān)閉，保持室內(nèi)溫度，使冷氣不致流失，減少制冷次數(shù)，延長(zhǎng)制冷機(jī)的使用壽命。
③、空調(diào)機(jī)的制冷和加熱由白班人員負(fù)責(zé)控制，當(dāng)機(jī)器在使用過(guò)程中出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)立即切斷電源。
④、空調(diào)機(jī)使用10—15天后，清洗一次過(guò)濾網(wǎng)上的灰塵。
⑤、防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)誤操作，請(qǐng)用膠帶封住開(kāi)關(guān)制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)起動(dòng)。
⑥、如果長(zhǎng)期不使用空調(diào)機(jī)時(shí)，將主電源開(kāi)關(guān)關(guān)掉，將頭座拔掉，將室外機(jī)用包裝物 包好防止灰塵進(jìn)入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過(guò)濾器。
7 、光電直讀光譜儀的開(kāi)關(guān)操作，光電直讀光譜儀使用以前，必須接通氬氣。
直讀光譜儀注意：
（1）開(kāi)機(jī)之后，至少需要經(jīng)過(guò)4小時(shí)，才能進(jìn)行分析工作。這主要是測(cè)控系統(tǒng)的光電倍管需要達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。分光儀的內(nèi)部溫度需要達(dá)到穩(wěn)定，一般情況下測(cè)控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作，一旦關(guān)閉電源，再次打開(kāi)仍須預(yù)熱。
（2）光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時(shí)，必須請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行，以免發(fā)生電擊。
（3）開(kāi)機(jī)后，等待指示燈亮。如不是這種狀態(tài)，可按一下“復(fù)位”按鈕。