液相色譜儀檢定中的方法及注意事項

物質色譜分析的重要設備就是液相色譜儀，其在食品安全檢測、化學品等檢測領域被廣泛的應用著。計量檢定人員在使用液相色譜儀檢測時，經常會遇見包括儀器計量性能在內的很多問題，從而無法滿足規定的計量指標。 
本文就結合實際工作對主要檢定項目如：泵流量、柱溫箱溫度設定值誤差和溫度穩定性、基線噪聲和基線漂移、zui小檢測濃度、整機性能（定性、定量重復性）的檢定及檢定中的注意事項談了幾點看法。
液相色譜儀檢定中的注意事項：1.泵流量檢定中的注意事項：首先需要保管好有關的試驗材料，再進行數據收集。并*用一個人同時進行計時和流動相的收集，這樣可以zui大程度地防止誤差出現；同時由于甲醇有揮發性，必須要對實驗的時間和速度進行良好把控。與設定值相比，若實際流速較低，則需要對過濾頭、單向閥進行清洗或更換；一旦流速偏高，就要對壓縮補償調節和流速補償進行檢查，看是否有效。2.柱溫箱檢定中的注意事項：在柱溫箱內固定數字溫度計的探頭，確保使其和色譜柱的位置相同，并選擇35°C和45°C進行檢定（也可按照用戶使用的溫度設置）。并參照液相色譜儀的使用說明書進行操作。3.基線噪聲和基線漂移檢定中的注意事項：在對漂移和噪聲進行檢定時，避免檢測器中有標準物質通過，并保證流動相只有100%的甲醇，必須保證儀器中除了甲醇不能有其他物質流動相。同時檢定員一定要對單位換算嚴格考慮，不要出現單位上的差錯而影響檢定結論。4.zui小檢測濃度檢定中的注意事項：zui小檢測濃度的檢定同上面的基線噪聲采用相同的條件，在對zui小檢測濃度進行檢定時，可將10- 20μL的質量濃度為1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到進樣系統中，并遵循一定的操作步驟對色譜圖進行嚴格記錄，并按照公式CL=2NdcV/20H計算出zui小檢測濃度。

液相色譜儀的檢定結果會受到很多因素影響，如進樣量、檢定人員對規程的理解程度、操作人員的熟練程度、標準物質的不確定度等等，這樣會在一定程度上增加檢定難度。所以需要檢定人員在對液相色譜儀進行檢定和操作時，需要加倍重視其檢定方法，若不嚴格執行檢定方法，將zui終導致液相色譜儀在使用出現很多不確定性因素，從而使檢定結果受到影響，進而影響檢定結論。