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進(jìn)行索氏提取要注意哪些細(xì)節(jié)問題
索氏提取法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。此法只能測(cè)定游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪無法測(cè)出，要想測(cè)出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測(cè)出。
索氏提取的操作注意事項(xiàng)
(1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
(4) 提取時(shí)水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右)，回流速度以8-12次/時(shí)為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機(jī)物抽出，造成誤差。
(6) 若用干樣品測(cè)定脂肪，可按下式計(jì)算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進(jìn)入，而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中。這樣可防止實(shí)驗(yàn)室微小環(huán)境空氣的污染，如無此裝置，塞一團(tuán)干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數(shù)次，靜止10小時(shí)以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應(yīng)用。
(9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時(shí)，瓶口向一側(cè)傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對(duì)流，這樣干燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時(shí)，可以用石油醚提取，石油醚沸點(diǎn)30-60℃為好。
(11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌直接用火源加熱，應(yīng)用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恒重的概念有區(qū)別，它表示最初達(dá)到的至低重量，即溶劑和水分*揮發(fā)時(shí)的恒重，此后若在繼續(xù)加熱，則因油脂氧化等原因會(huì)導(dǎo)致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷卻時(shí)間一般要一致。