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“土壤三普”手冊更新，實驗方案供參考
前言
近期，國務院第三次全國土壤普查領導小組辦公室組織第三次全國土壤普查專家技術指導組，基于新發布的《第三次全國土壤普查技術規程（修訂版）》等技術規程規范，形成《第三次全國土壤普查常見技術問題答疑手冊（修訂版137問）》，形成更明確指導文件。
土壤普查是查明土壤類型及分布規律， 查清土壤資源數量和質量等的重要方法，普查結果可為土壤的科學分類、規劃利用、改良培肥、保護管理等提供科學支撐， 也可為經濟社會與生態建設等重大政策的制定提供決策依據。
K1160全自動凱氏定氮儀、CEC400陽離子交換量前處理系統、T960系列全自動滴定儀、TANK 40微波消解儀、SH60A全自動消解儀等，多方位助力第三次全國土壤普查，為土壤三普提供儀器和方法支持。
土壤陽離子交換量，即CEC，是指土壤膠體所能吸附各種陽離子的總量，其數值以每千克土壤中含有各種陽離子的物質的量來表示，即mol/kg。土壤陽離子交換量是影響土壤緩沖能力高低，也是評價土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依據。
K1160全自動凱氏定氮儀、CEC400陽離子交換量前處理系統可實現土壤陽離子交換量檢測。
01 實驗原理與實驗儀器
原理
本實驗參照《第三次全國土壤普查技術規程（修訂版）》及《土壤分析技術規范（第二版）》，結合儀器自身特點，對土壤樣品中的陽離子交換量進行測定。
儀器
K1160全自動凱氏定氮儀、CEC400陽離子交換量前處理系統、分析天平等。
試劑
20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氧化鎂，0.1mol/L硫酸標準滴定液，1 mol/L乙酸銨溶液（用乙酸或氨水將pH調整至7.0），0.005 mol/LEDTA與1mol/L乙酸銨混合液（用乙酸或氨水將pH調整至8.5備用），95%乙醇，9cm中速定性濾紙。
02 實驗方法
實驗參照《第三次全國土壤普查技術規程（修訂版）》使用乙酸銨處理中酸性土壤，pH8.5的EDTA-乙酸銨處理堿性土壤。
樣品前處理
對于pH≤7.5的中酸性土壤，使用乙酸銨溶液處理樣品，稱取試樣2g（精確至0.01g），先啟動CEC400的前處理程序，程序參數如表1，馬上將樣品加入到CEC400樣品攪拌杯中，并用乙酸銨溶液沖洗稱量紙及攪拌杯加樣口。
表1 乙酸銨土壤處理參數
乙酸銨 | 淋 洗 | 攪 拌 | 浸 泡 | 抽 濾 | 乙 醇 | 淋 洗 | 浸 泡 | 抽 濾 |
40 mL | 6 次 | 8 min | 3 min | 90 s | 50 mL | 5 次 | 3 min | 120 s |
對于pH>7.5的堿性土壤，使用EDTA-乙酸銨（pH=8.5）溶液。稱取試樣2g（精確至0.01g），先啟動CEC400的前處理程序，程序參數如表2，后馬上將樣品加入到CEC400樣品攪拌杯中，并用相應的EDTA-乙酸銨溶液沖洗稱量紙及攪拌杯加樣口。
表2 EDTA-乙酸銨土壤處理參數
乙酸銨 | 淋 洗 | 攪 拌 | 浸 泡 | 抽 濾 | 乙 醇 | 淋 洗 | 浸 泡 | 抽 濾 |
40 mL | 1 次 | 8 min | 3 min | 90 s | 50 mL | 6 次 | 3 min | 120 s |
測試
樣品前處理程序結束后，將布氏漏斗中的樣品連帶濾紙一起轉移至消化管中，并用純水將布氏漏斗中殘余樣品沖洗至消化管中，控制沖洗水量在50mL左右，向消化管中加入1g氧化鎂，并立即將消化管置于定氮儀上。定氮儀參數設置如表3所示：
表3 定氮儀參數設置
硼酸 | 稀釋水 | 堿液 | 蒸餾時間 | 蒸汽流量 | 蛋白 系數 | 滴定酸濃度 |
20 mL | 0 mL | 0 mL | 5 min | 100 % | / | 0.1000 mol/L |
03 結果與討論
實驗結果
實驗選取的土壤樣品經處理，得到實驗結果如表4所示
表4 土壤陽離子交換量測試結果
結論
通過測試結果可以看出使用上述方法能準確的測試出酸性土及堿性土的陽離子交換量含量。
注意事項
如遇粘性土壤，可適當增加抽濾時間。
參考文獻
[1] 第三次全國土壤普查技術規程（修訂版）[ S ] .
[2] 土壤分析技術規范（第二版）[ S ] .