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            海能未來技術集團股份有限公司

            E500元素分析儀測定土壤中的總碳和總氮

            時間:2024-5-20 閱讀:1369
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            就在上周,海能新成員E500元素分析儀與大家正式見面。基本功能已被知曉,在實驗中它又能發揮什么才能,具體該如何使用呢?

             

            我們以測定土壤中的總碳和總氮為例。

             

            image.png

             

             

            載氣:高純氦氣(體積分數≥99.999%);

            助燃氣:氧氣(體積分數≥99.999%);

            磺胺標準品(純度 > 99 %);

            土壤標準品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析標準物質);

            樣品:四川土壤(盲樣)。

             

             

            1、儀器準備

             

            管路準備:可根據耗材填充工裝對燃燒管、還原管及干燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;

             

            氣源準備:氦氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999%);

             

            微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,并保持稱量室溫度和濕度穩定;

             

            陶瓷坩堝(Φ14 mm×25 mm)準備:將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3h,冷卻后置于干燥器中備用;

             

            CHNS模式使用參數見下表:

            模式

            燃燒管

            還原管

            C柱

            H柱

            S柱

            檢測器

            標準品

            CHNS

            模式

            1000

            850

            35

            45

            40

            TCD

            檢測器(60℃)

            磺胺


            2、樣品前處理

             

            對于土壤樣品,首先將樣品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小時,并置于干燥器中儲存。在測試前需要充分混勻均質,保證樣品均一。

             

            3、樣品稱量與承裝

             

            樣品稱量使用的是百萬分之一的天平,以mg為單位進行稱量。

             

            由于土壤中N含量在0.02%~0.50%內,根據土壤中的C、N含量的理論數值計算應該稱取的樣品重量,保證待測元素的含量在標準曲線的范圍內。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右(精確至0.001 mg)于錫箔紙中并封口,將樣品壓實后置于干燥的陶瓷坩堝中并放于E500元素分析儀的樣品盤中待測。

             

            4、實驗方法設置

             

            方法

            名稱

            通氧

            時間

            氧氣

            流量

            N延時

            C延時

            H延時

            S延時

            自動

            歸零

            土壤

            300mg

            100

            s

            150

            mL/min

            90

            s

            160

            s

            180

            s

            180

            s

            80

            s

             

            5、樣品測試流程

             

            開機:打開左側電源總開關→打開右側白門的電源開關,等待自動進樣器初始化→打開氣瓶,調整壓力為氦氣0.2 Mpa,氧氣0.3M pa→打開儀器右側白門,調整減壓閥壓力,氦氣0.12 Mpa,氧氣0.25 Mpa,參比0.2 Mpa→啟動E500軟件,軟件操作界面顯示“連接成功,設備正常”后說明儀器與軟件已成功連接。

             

            檢漏:打開E500軟件,依次點擊菜單欄上的選項:維護→系統測試→勾選打開He→He、O2流量值輸入0→點擊測試→觀察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,則表示儀器氣密性良好,可以正常運行。

             

            升溫:依次點擊菜單欄上的選項:測試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口,如果儀器是第一次運行或連續7天未開機,點擊確定,否則點擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測器到達設定溫度后方可開始測試。

             

            樣品測試:雙擊孔位序號,輸入樣品信息,重量,選取合適的方法,點擊確定進入下一個樣品的信息輸入。點擊單個分析,樣品做完一個后,不會繼續;點擊自動分析后,儀器會自動將終止標識前所有樣品測試完成后停止,測試順序參考下表依次進行:

            模式

            樣品

            數量

            樣品

            名稱

            重量

            /mg

            方法

            CHNS

            模式

            1

            空白

            0

            空白通氧

            2

            空白

            0

            空白不通氧

            3

            磺胺

             

            10±0.25

            CHNS

            10mg

            3

            磺胺

             

            10±0.25

            CHNS

            10mg

            2

            磺胺

             

            10±0.25

            CHNS

            10mg

            10

            土壤

            實際樣品重量

            土壤

            300mg

            1

            磺胺

             

            10±0.25

            CHNS

            10mg

            數據查詢:點擊軟件左側導航欄數據,即可查詢已做樣品的數據,過往的數據可以根據名稱、操作人、日期等選項來查看,并且可以對數據進行導出。

             

            關機:點擊測試→開始降溫→關閉氦氣和氧氣→退出軟件→關閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時,關閉左側電源開關。

             

             

             

            結果分析

             

             

            土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的總碳和總氮的測試結果如下表:

             

             

            樣品

            編號

            樣品

            名稱

            樣品

            質量

            /mg

            氮含量

            /%

            平均值

            /%

            碳含量

            /%

            平均值

            /%

            1

            GBW

            7405a

            300.025

            0.064

            0.056

            0.207

            0.208

            2

            GBW

            7405a

            300.031

            0.048

            0.210

            3

            四川土壤(盲樣)

            300.178

            0.074

            0.074

            0.744

            0.758

            4

            四川土壤(盲樣)

            200.054

            0.074

            0.775

             

            結論

             

            通過實驗結果可以看出,使用E500元素分析儀可以同時測定土壤中的總碳和總氮含量,其中GBW7405a標土的總氮含量及總碳含量的平均值處于標準范圍內,且四川土壤(盲樣)的數據平行性良好。因此結合了大坩堝進樣和“樣品-灰分原位置換”技術的E500元素分析儀,適用于連續大批量檢測土壤中的總碳及總氮含量。

             

             

             

             

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