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【海能實驗室】E500有機元素分析儀測定酚醛樹脂中N、C、H、S、O含量
前言
酚醛樹脂作為一類重要的熱固性高分子材料，因其優異的耐熱性、機械強度及化學穩定性，被廣泛應用于電子封裝、復合材料、膠黏劑、阻燃材料等領域。其元素組成（尤其是C、H、N、S、O 含量）直接影響材料的交聯密度、熱穩定性、阻燃性能及環境安全性。
酚醛樹脂生產廠家及下游企業（如電子器件制造商、汽車零部件供應商）需嚴格監控元素含量，以進行工藝診斷與改進性能預測和確保產品質量符合行業標準及環保法規。
本方案旨在優化E500有機元素分析儀的測試參數，建立一套高效、穩定的測定酚醛樹脂中C、H、N、S、O的測試方案。確保 E500 在復雜有機基質中的適用性，為酚醛樹脂的質量控制與工藝改進提供可靠技術支撐。
儀器與試劑
儀器
海能E500有機元素分析儀、微量分析天平等。
試劑及材料
載氣：高純氦氣(體積分數≥99.999%)；
助燃氣：氧氣(體積分數≥99.999%)；
對氨基苯磺酸標準品(純度>99%)；
三氧化鎢、線狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉。
樣品
酚醛樹脂。
樣品制備
CHNS模式：用錫舟稱取5 mg樣品，精確至±0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來密封，將稱量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤待測。
O模式：用銀舟稱取3 mg樣品，精確至±0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來密封，將稱量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤待測。
上機測試
將含有樣品的陶瓷坩堝置于E500有機元素分析儀的樣品盤中進行測試，儀器參數設置如下表：
CHNS模式
方法名稱 | CHNS模式 5mg |
通氧時間/s | 40 |
氧氣流量 /(mL/min) | 160 |
斷氧閾值/(%) | 10 |
N 延時/s | 105 |
C 延時/s | 180 |
H 延時/s | 240 |
S延時/s | 180 |
自動歸零/s | 70 |
O模式
方法名稱 | O模式 |
O延時/s | 300 |
O2-L | 35 |
02-H | 200 |
自動歸零/s | 60 |
實驗數據
1、樣品中的 N、C、H、S 含量
經過分析檢測，酚醛樹脂中 N、C、H、S含量如下表:
樣品 名稱 | 取樣量 /mg | N含量 /% | C含量 /% | H含量 /% | S含量 /% |
酚醛 樹脂 | 5.069 | 4.010 | 75.224 | 5.802 | 0.000 |
5.018 | 3.910 | 75.193 | 5.932 | 0.000 | |
平均值/% | - | 3.960 | 75.209 | 5.867 | 0.000 |
SD/% | - | 0.071 | 0.022 | 0.092 | 0.000 |
2、樣品中的O含量
經過分析檢測，酚醛樹脂中O含量如下表:
樣品 名稱 | 取樣量 /mg | O含量 /% | 平均值 /% | SD /% |
酚醛 樹脂 | 3.030 | 16.262 | 15.964 | 0.428 |
3.031 | 15.473 | |||
3.033 | 16.156 |
注:上述測試結果均為濕基結果。
注意事項
1、對于氧模式而言，儀器升溫后等待紅外檢測值趨于穩定或為0時后方可開始測試。
2、稱量精度是影響測試結果的關鍵因素，因此稱取標準品及樣品時需要嚴謹、準確稱量，并保證稱量環境穩定。
結論
通過實驗結果可以看出，對于酚醛樹脂而言，E500有機元素分析儀在“CHNS模式"下僅需5 mg進樣在“O 模式"下僅需 3mg進樣就可以完成對于酚醛樹脂中 N、C、H、S 和 О 元素含量的準確測定，并且測試結果平行性良好。除此之外，E500有機元素分析儀的“樣品-灰分原位置換"技術和120位進樣盤可以更好助力于酚醛樹脂樣品的連續大批量檢測以及化工樣品的研發工作。
儀器介紹
E500有機元素分析儀可同時對有機的固體、液體樣品中C、H、N、S、O 元素含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用于農業、食品、石化\ 化工、地礦等領域，是測試檢驗和科學研究的有效手段。
