一、 實驗?zāi)康?nbsp;
1、 鞏固原子吸收光譜分析法理論知識。

2、 掌握測汞儀的基本構(gòu)成及使用方法。

3、 掌握水中汞離子的冷原子吸收測定方法。  

二、概述

1、方法原理 
  儀器根據(jù)原子吸收光譜分析的原理即汞子對波長為253.7nrn的共振線上有強烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關(guān)系符合比耳定律。 
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL    

式中： A一吸光度 

      I一透射光強度

       C一汞蒸汽濃度

       T一透光率

       I0一入射光強度

       K一消光系數(shù) 

       L一吸收光程的長度

由于汞的沸點很低容易揮發(fā)，同時汞離子能定量地被亞錫離子還原為金屬汞，因而在常溫下就可以利用汞蒸汽對253.7nm共振線的強烈吸收來測定溶液中的汞含量。 
化學(xué)反應(yīng)式為：   Hg2+  + SnCl62-  =  Hg  + SnCl64- 

2、儀器 
F732—V智能型測汞儀或其它類似儀器。 

3、試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液 
（l）硝酸：優(yōu)級純，分析純。   

（2）鹽酸：分析純。   

（3）重鉻酸鉀：光譜純。   

（4）氯化業(yè)錫：分析純。 

（5）汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 

  檢定用的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求均勻、穩(wěn)定、密封在玻璃安培瓶內(nèi)，有效期為一年，汞濃度值為1.00±0.05mg/ml。由上海測試技術(shù)研究所提供。 
汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用注意事項： 
  a．使用前注意有效期：從生產(chǎn)日起，一年有效。 
  b．使用時振搖均勻，保持瓶口清潔，在無汞實驗室內(nèi)方能開啟。

  C．汞標(biāo)樣放在陰涼干燥處，或冰箱內(nèi)保存。 

  d．使用的容器，臨用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24小時。 

（4）汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)工作需要，使用時配制，即對高濃度汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸重鉻酸鉀溶液逐級稀釋。 

（5）硝酸重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于無汞去離子水，加入5ml優(yōu)級純硝酸，再用去離子水稀釋到  100ml。 

（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析純硝酸，用去離子水稀釋至1000ml，供洗滌用。 

（7）臨用前配制10％氯化亞錫溶液（w/v）：稱取10g氯化亞錫于小燒杯內(nèi)，加人20ml濃鹽酸，微微加熱至透明，冷卻后，再用去離子水稀釋到100ml。 

（8）自配標(biāo)準(zhǔn)汞溶液 
  a．貯存標(biāo)準(zhǔn)汞溶液：準(zhǔn)確稱取氯化高gong（分析純）0.1354g溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中并稀釋至 100毫升，即為  1毫克汞／毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
  b．工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅰ，取 1毫克汞／毫升濃度的標(biāo)準(zhǔn)液  1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至  100毫升，即為10.0微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

  c．工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅱ，取 10微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液 1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至  100毫升，即得到0.1微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液。

 d．繪制工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)液，取0.1微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液10毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，得到0.01微克汞／毫升標(biāo)準(zhǔn)液（10ng／ml）。 

三、實驗步驟 
1、 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

在20ml還原瓶內(nèi)，分別加入汞濃度為10ng／ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，再補加硝酸重鉻酸鉀溶液到液體總體積為5ml，加入1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測定它們的吸光度。它們對應(yīng)的濃度分別為0、2、4、6、8、10微克／升，可在儀器計算直線回歸方程和計算標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)時使用。 

2、 樣品測定 
取自來水或較清潔廢水5ml，加入1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測定它的吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其濃度。