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            上海希言科學儀器有限公司

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            粗纖維的測定

            閱讀:2399      發布時間:2018-4-16
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                   水果、蔬菜粗纖維的測定方法 (經濟作物-瓜果、蔬菜種植與產品) 

             本標準參照采用標準ISO 5498-1981《農產食品粗纖維含量的一般測定方法》。 

             

            1 主題內容與適用范圍 

             本標準規定了水果、蔬菜產品中粗纖維的檢測方法。   本標準適用于水果、蔬菜產品粗纖維含量的測定。 

             

            2 引用標準 

              GB 5009.10 食品中粗纖維的測定方法 
              GB 8858
            水果、蔬菜產品中干物質和水分含量的測定方法 

             

            3 原理 

              樣品相繼與熱的稀酸、稀堿共煮,并分別經過濾分離、洗滌殘留物等操作,再進行干燥、灰化。酸可將糖、淀粉、果膠質和部分半纖維素水解而除去。堿能溶解蛋白質、部分半纖維素、木質素和皂化脂肪酸而將其除去。再用乙醇和乙mi處理。所得的殘渣干燥后減去灰分重即為粗纖維含量。 

             

            4 儀器設備 

              a. 分析天平:感量0.0001g

              b. 組織搗碎機;

              c. 實驗室用粉碎機;

              d. 電熱板; 

              e. 回流裝置:500mL錐形瓶及冷凝管;

              f. 亞麻布:適用于粗纖維含量測定;

              g. 布氏漏斗:直徑80mm100mm

              h. 短頸漏斗:直徑100mm120mm

              i. 抽濾瓶:容積500mL1000mL

              j. 古氏坩堝:容積30mL

              k. 電熱鼓風干燥箱;

              l. 馬福爐; 

              m. 干燥器:用變色硅膠作干燥劑。 

             

            5 試劑 

              試劑純度均為分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。 

            5.1 硫酸溶液:c1/2H2SO4)=0.255±0.005mol/L,溶液濃度須經標定;

            5.2 氫氧化鈉溶液:cNaOH)=0.313±0.005mol/L,溶液濃度須經標定;

            5.3 95%乙醇;

            5.4 無水乙mi 

            5.5 消泡劑:如正辛醇等; 

            5.6 石棉:加13的鹽酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大約45min,過濾、水洗、干燥后置550的馬福爐中灼燒16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min,然后過濾,用蒸餾水洗凈酸。再加入氫氧化鈉煮沸30min,然后過濾,用硫酸洗一次,再用水洗凈、烘干后置550的馬福爐中灼燒4h。冷卻后加水成懸濁物,貯存于廣口瓶中。 

            6 試樣的選取和制備 

            6.1 易搗碎的樣品:選取有代表性的樣品,經組織搗碎機勻漿后裝入廣口瓶中備用。 

            6.2 不易搗碎的樣品:選取有代表性的樣品,先取樣按GB 8858測定出水分含量(B1)。同時將樣品置 80烘箱烘干后用粉碎機粉碎,全部通過0.84mm20目)的篩子。收集后裝入廣口瓶中備用。 

            6.3 經測定脂肪含量(c)后的殘渣供粗纖維含量測定用。 

             

            7 測定步驟 

            7.1 稱樣 

            7.1.1 準確稱取按第6.1條制備的樣品約20g,置500mL錐形瓶中。 

            7.1.2 準確稱取按第6.2條制備的樣品約3g,置500mL錐形瓶中。同時稱樣按GB 8858測定出水分含量(B2)。

            7.1.3 準確稱取脫脂殘渣(6.3)約3g,置500mL錐形瓶中。

            7.2 蒸發水分和提取脂肪  稱樣后,若水分含量高,可置80烘箱中蒸發掉大部分水分。若脂肪含量超過1%者,可用乙mi多次浸泡、洗滌試樣,然后傾析去掉溶劑,不能損失殘渣,zui后風干多余的溶劑。 

            7.3 酸處理 

            7.3.1 加入95100的硫酸溶液200mL(室溫時量取)。如果起泡較多可預先加幾滴消泡劑。裝上冷凝管,立即在電熱板上加熱至微沸(約2min),微沸30±1min。微沸過程中需搖動幾次錐形瓶,防止試樣沾在液面之上。 

            7.3.2 連接好抽濾裝置,迅速抽濾分離。并且用95100的熱水洗滌殘渣至濾液呈中性(藍色石蕊試紙不變色)。

            7.4 堿處理 

            7.4.1 將留有殘渣的亞麻布貼在短頸漏斗的內壁上,不要堵塞下水口。用95100的氫氧化鈉溶液20mL(室溫時量取)將殘渣沖洗入原錐形瓶中。裝上冷凝管,立即在電熱板上加熱至微沸(約2min),微沸30±1min 

            7.4.2 洗至中性,連接好抽濾裝置(鋪有石棉的古氏坩堝),迅速抽濾分離。用硫酸溶液20mL(室溫)洗滌殘渣,再用95100的熱水充分洗滌后抽干,然后依次用乙醇和乙mi洗滌一次(脫脂樣品不用乙mi再洗),抽干。

            7.5 干燥 
             
            將盛有殘渣的古氏坩堝置130±2的烘箱中干燥2h后取出,置干燥器中冷卻至室溫后稱重(A1)。 

            7.6 灰化 
             
            將盛有殘渣的古氏坩堝置550±25的馬福爐中灰化2h,待溫度降至200以下時取出置干燥器中冷卻至室溫后稱重。再將古氏坩堝置馬福爐中灰化1h。重復操作直至2次稱量差不超過0.5mgA2)。   或者將盛有殘渣的古氏坩堝置600±15的馬福爐中灰化0.5h,待溫度降至200以下時取出置干燥器中冷卻至室溫后稱重(A2)。

            7.7 同一試樣平行做2次測定。 

            8 測定結果的計算公式 

            8.1 按第7.1.1條取樣的計算公式: 

            粗纖維(%)=〔(A1-A2/W×100                        1 

            式中:A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘渣中灰分,g 
                  A2──
            古氏坩堝+殘渣中灰分,g

                 W── 試樣的質量,g

            8.2 按第7.1.2條取樣的計算公式: 

            粗纖維(%)=〔(A1-A2/W1-B2)〕×100×1-B1                      2 

              
            式中:A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘渣中灰分,g  

                 A2── 古氏坩堝+殘渣中灰分,g 

                  W── 試樣的質量,g 

                 B1── 按第6.2條測定的水分含量;

                 B2── 按第7.1.2條測定的水分含量。 

            8.3 按第7.1.3條取樣的計算公式: 

            粗纖維(%)=〔(A1-A2/w×100×1-c             3 
              

            式中:A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘渣中灰分,g 
                 A2──
            古氏坩堝+殘渣中灰分,g

                 W── 試樣的質量,g 
                 c──
            按第6.3條測定的脂肪含量。 

            9 測定結果 

            9.1 2次測定的算術平均值作為測定結果。 

            9.2 測定結果低于10%時,2次測定結果之差的值不得超過0.4   測定結果大于10%時,2次測定結果之差的相對值不得超過4%。 
             

            來源: 農業標準

             

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