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            電位滴定法測定工業硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量

            閱讀:790        發布時間:2022-11-08
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              上海佳航儀器儀表有限公司

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            1  

            硅酸鈉稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工

            業硅酸鈉分為固體工業硅酸鈉和液體工業硅酸鈉,固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉, 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。  該方案依 GB/T 4209-2008  工業硅酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是 測其含量的優先選擇

            2  儀器與設備

             

            2.1  儀器

            JH-T7 全自動電位滴定儀,復合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫干燥箱。

            2.2  試劑

            NaOH 標準定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。

             

            3  實驗方法

             

            3.1  實驗步驟

            1.樣品的前處理工作

            1 ) 將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110C干燥兩個小時 ,取出烘干后的樣品置于粉碎機中 碎,將粉碎好的試樣置于 110C干燥箱至質量恒重。

            2 ) 稱取干燥好的試 1g ,精確值 0.0001g ,放于水熱反應釜中 ,加入 5mL ,置于電熱


            恒溫干燥箱里, 180C保溫 2 小時。待實驗完成后,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣, 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。

            2.滴定過程

            1 )電極標定:用 PH=4.016.869.18 的緩沖液校對 PH 電極,以備后續測試 2 ) 氧化鈉含量測試:

            50mL 移液 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置于滴定臺上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定

            PH=4.4 ,到達終點,結束滴定

            3 ) 二氧化硅含量測定:

            上述滴定驗完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使

            溶解 ,然后用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻后 ,啟動方法二 ,使用二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽  酸,然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2

            3.2  參數設置

            方法一:

             

            定模式

            點滴定

            定前平衡電位

            6mV

            拌速度

            7

            束體積

            20mL

            預添加體

            15mL

            預攪拌時

            5s

            滴體積

            0.2mL

            滴體積

            0.02mL

            滴電位平衡時間

            4s

            快滴平衡電位

            1mV

            滴電位平衡時間

            4s

            慢滴平衡電位

            1mV

            定終點

            4.4

            控值

            5 (延時 10s )

             


            方法二:

             

             

            定模式

            點滴定

            定前平衡電位

            6mV

            拌速度

            7

            束體積

            20mL

            預添加體

            15mL

            預攪拌時

            5s

            滴體積

            0.2mL

            滴體積

            0.02mL

            滴電位平衡時間

            4s

            快滴平衡電位

            1mV

            滴電位平衡時間

            4s

            慢滴平衡電位

            1mV

            定終點

            6.2

            控值

            6 (延時 10s )

             

            4  結果與討論

             

            4.1  實驗結

            1 )氧化鈉含量測定:

             

             

            品名稱

            樣量

            定體積

            ( % )

            平均含量

            RSD(%)

             

             

            工業硅  1#

             

             

             

            1.00287

            14.417

            23.033

             

             

             

            23.063

             

             

             

            0.1241

            14.438

            23.066

            14.453

            23.090

             

             

            工業硅  2#

             

             

             

            1.00399

            14.402

            22.983

             

             

             

            22.903

             

             

             

            0.5725

            14.257

            22.752

            14.397

            22.975

             


             

            2 )二氧化硅含量測定:

             

             

             

            品名稱

            樣量

            定體積

            ( % )

            平均含量

            RSD(%)

             

            工業硅  1#

             

             

            1.0028 7

            15.971

            78.978

             

             

            79.089

             

             

            0.132

            15.677

            79.185

            15.790

            79.105

             

            工業硅  2#

             

             

            1.0039 9

            16.281

            78.700

             

             

            78.369

             

             

            0.374

            16.860

            78.264

            17.034

            78.142


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