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            電位滴定法測定 DPY 染料中間體含量的測定

            閱讀:37        發布時間:2025-06-05
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              上海佳航儀器儀表有限公司

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            1  前言

             

            DPY 染料中間體是染料制造過程中的重要組成部分,包括用于生產染料和有機顏料的芳 烴衍生物。當前 ,燃料中間體的應用已經擴展到了制藥工業、農藥工業、信息 記錄材料工業 ,以及助劑、表面活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產部門。在染料制造過 程中 ,染料中間體的選擇、含量和反應條件決定了最終染料的性能和用途。

            本文采用電位滴定的方式 ,改進了 DPY 染料中間體含量的測定方 ,結果精準可靠。

            2  儀器與試劑

             

            2.1  儀器

            JH-T7全自動電位滴定儀、雙鉑電極。

            2.2  試劑

            溴化鉀、0.1  mol/L 亞硝酸鈉標準滴定溶液、對氨基苯磺酸、鹽酸。

             

            3  實驗方法

             

            3.1  實驗步驟

            標準滴定溶液的標定:準確稱取 0. 1g(精確至 0.0001g)無水對氨基苯磺酸于滴定杯中, 加氨水溶解;加入 30mL 冰水與 20mL  ,用亞硝酸鈉標準滴定溶液進行滴定。

            樣品測試:準確稱取 0.5g(精確至 0.0001g)試樣 ,轉移至 250mL 燒杯中;加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ,加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ,勻速攪拌;用亞硝酸鈉標準溶液滴定。

            3.2  參數設置

            亞硝酸鈉標定參數設置:

             

            滴定類型:

            永停滴定

            方法名:

            亞硝酸鈉標定

            滴定管體積:

            10mL

            樣品計量單位:

            g

            工作電極:

            雙鉑電極

            參比電極:

            攪拌速度:

            6

            預攪拌時間:

            10s

            靈敏度:

            0.01μA

            快滴體積:

            0.2mL

            慢滴體積:

            0.02mL

            結束體積:

            10mL

            終點電流:

            100

            預控點:

            80

            延時時間:

            10

            結果單位:

            mol/L

             

             

            亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數設置:

             

            滴定類型:

            永停滴定

            方法名:

            亞硝酸鈉滴定 DPY

            滴定管體積:

            10mL

            樣品計量單位:

            g

            工作電極:

            雙鉑電極

            參比電極:

            攪拌速度:

            7

            預攪拌時間:

            10s

            靈敏度:

            0.01μA

            快滴體積:

            0.1mL

            慢滴體積:

            0.02mL

            結束體積:

            10mL

            終點電流:

            30

            預控點:

            8

            延時時間:

            30

            相關系數:

            0.287

            滴定劑名稱:

            亞硝酸鈉

            理論濃度:

            0.0809

             

             

             

            4  結果與討論

             

            4.1  實驗結果

             

            經過分析檢測 ,亞硝酸鈉標定結果如下表:

             

            樣品名稱

            取樣量 /g

            滴定樣品體  V1/mL

            滴定空白體  V2/mL

            c(NaNO2)/mol/L

            c(NaNO2)/mol/L

             

            對氨基苯

            磺酸

            0.1044

            7.580

             

             

            0.02

            0.0795

             

             

            0.0809

            0.0971

            6.940

            0.0808

            0.0983

            6.880

            0.0825

             

            經過分析檢測 DPY 染料中間體測定結果如下表:

             

            樣品名稱

            取樣量/g

            c(NaNO2)/mol/L

            滴定樣品

            體積

            V1/mL

            滴定空白

            體積

            V2/mL

            含量

            /%

            平均值 /%

            RSD/%

             

            DPY 染

            料中間體

            0.50578

             

             

            0.0809

            7.140

             

             

            0.02

            32.68

             

             

            32.14

             

             

            1.68

            0.52028

            7.100

            31.60

            0.52281

            7.260

            32.15

             

             

             

            4.2  


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