一、直接碘量滴定法

1范圍

本標準規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。

本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。

2原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

3.1試劑

3.1.1鹽酸(HCL)。

3.1.2硫酸(H2SO4)。

3.1.3可溶性淀粉。

3.1.4氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.5碳酸鈉( Na2CO3)。

3.1.6乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

3.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

3.1.8碘(I2)。

3.1.9碘化鉀(KI)。

3.2試劑配制

3.2.1鹽酸溶液(1+ 1):量取50 mL鹽酸緩緩傾入50 mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,緩緩傾入90 mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.3淀粉指示液(10 g/L):稱取1 g可溶性淀粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100 mL沸水中邊加邊攪拌,煮沸2 min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。

3.2.4乙酸鉛溶液(20 g/L):稱取2 g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100 mL。

3.3標準品

重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級純,純度≥99%。

3.4標準溶液配制

3.4.1

硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L):稱取25g含結晶水的硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻，貯存于棕色瓶內，放置兩周后過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。或購買有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。

3.4.2碘標準溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100 mL,溶解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾后轉入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。

3.4.3重鉻酸鉀標準溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:準確稱取4.9031 g已于120℃士2 ℃電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或購買的重鉻酸鉀標準溶液。

3.4.4碘標準溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :將0.1000 mol/L碘標準溶液用水稀釋10倍。

4儀器和設備

4.1全玻璃蒸餾器:500mL或等效的蒸餾設備。

4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。

4.3剪切式粉碎機。

4.4碘量瓶:500 mL。

5分析步驟

5.1樣品制備

果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎，攪拌均勻，備用。

5.2樣品蒸餾

稱取5g均勻樣品(精確至0.001g，取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00 mL樣品，置于蒸餾燒瓶中。加入250 mL水,裝上冷凝裝置冷凝管下端插入預先備有25 mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量燕餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時做空白試驗。

5.3 滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏色變藍且30s內不褪色為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。