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            馬爾文帕納科

            【知識庫】激光衍射粒度表征問與答(一)

            時間:2024-4-11 閱讀:606
            分享:

            備受好評的云答疑活動告一段落,我們擇選了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答疑活動中客戶提出的常見問題,并配以應用專家的回答分段放送,以期最大程度地幫助您優化儀器使用和方法開發工作。

             

             

            Mastersizer 3000粒度儀

            相關FAQ

            01

            不同的設備間,用同一包的樣品,以及相同的參數,測出來的數據差別比較大是為什么?

            通常樣品分布不均勻,取樣誤差會帶來很大差異;當然儀器狀態,方法是否驗證都會對結果有影響。

             

            透鏡怎么維護保養,臟了用什么溶劑清洗,能不能超聲?

            通常用無水乙醇擦洗清潔。因為透鏡單面鍍膜(接觸空氣面),不能用酸堿和腐蝕性試劑清潔,水槽超聲應該可以,但還是要注意保護鍍膜。

             

            粒度方法驗證的準確性怎么進行驗證?

            關鍵是重復性和重現性。如果對分散程度不確定,建議用顯微鏡取底部大顆粒對比分散前后是否顆粒是否破碎,但大多數情況是只能定性不好定量的。

             

            濕法測定時遮光度緩慢降低,提示物料有溶解趨勢,實在找不到避免溶解的介質,那這個出現溶解時的遮光度變化范圍允許是多少,1min內降低多少比較合適。 

            遮光度下降允許范圍不是關鍵,關鍵是遮光度下降導致粒徑的變化有多大,采用短的測試時間(1-3s)快速重復測試,考察粒度變化超過控制區間所用的時間,控制測試時長,提高結果可信度

             

            濕法如果需要開著超聲,建議是超聲時讀取數據,還是超聲分散完后,停止超聲再讀取數據。 

            方法開發時,用水分散的樣品可以開超聲同時測量,才能知道超聲的影響。當確定超聲時長對結果的影響后,就可以固定超聲時間后測試,中間不用測試,除非超聲停止后樣品又有變化,就需要開著超聲測試。

             

            背景測定時間、樣品測定時間根據什么設置,一般設置范圍是多少秒。

            測背景通常6-8s,樣品要看分布情況,通常也是6s左右,微溶縮短,分布寬有大顆粒延長。

             

            殘差和加權殘差的區別是什么?

            殘差是所有檢測器實際信號和理論信號的差異;因為小顆粒信號弱,即使差異大也不明顯,加權殘差是將小顆粒信號加權后對比差異,更反映小顆粒結果的擬合情況。

             

            5.測試乳液和無機填料組成的地板膠體系的粒徑,為什么總會出現大顆粒峰?(已知在顯微鏡下觀察不存在大顆粒,測試時未使用超聲,分散介質為水)

            所有成分中除了需要測試的顆粒不溶于水外,是否存在不溶于水的其他溶劑?因為不互溶的介質會形成乳滴,也是不溶性顆粒。通常,背景干凈和穩定后再檢測背景,觀察到0附近波動的不規則信號,再加樣就可以了。

             

            樣品檢測完畢后,如何判定結果準確性,在儀器報告上可以根據哪些信息判定?

            從報告上看殘差,加權殘差能夠得到信號計算的信息,正常情況<2%。

             

            球形和非球形狀如何選擇?

            通常只有乳液顆粒是球形,還有一些的標準樣品是球形,其他研磨合成的材料都是選擇非球形。

             

            12.粒度分佈在多少範圍屬於寬粒度分佈,多少屬於窄粒度分佈?

            1-10,10-100,這類屬于窄分布,如果跨了幾個數量級,就是寬分布。

             

             

             

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