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【熱點應用】電池行業MS3000+與MS3000的數據等效性
01丨背景介紹
新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能，如SOP Architect和DQG，使開發方法和生成最佳質量數據比以往任何時候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical的自適應衍射技術，代表了激光衍射的一個新方向，并將有助于提高測量的再現性。當然，Mastersizer 3000+主機硬件也進行了升級，以幫助儀器內部的熱量管理。當使用更具挑戰性的分散劑（如丙醇和異辛烷）時，分散劑穩定時間顯著減少，也就是減少測試前的平衡時間，達到更快速、穩定地生成數據的目的。
02丨方法轉移的顧慮與解答
當用戶想將測試方法從Mastersizer 3000轉移到Mastersizer 3000+，可能會產生一些顧慮或疑問，例如：
測試方法從Mastersizer 3000轉移到Mastersizer 3000+是否容易?
舊測量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?
如果使用相同的方法，相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實現和MS3000相同的數據嗎?
上述問題的答案是一致的，那就是“是的！"
事實上，您的實驗從Mastersizer 3000過渡到Mastersizer 3000+會非常容易和流暢的；Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測量以及SOP文件；當您使用Mastersizer 3000上已建立的測試方法時，可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數據。
03丨數據對標實例
讓我們通過一些測試來證明上述的答案。這些測試是可重復性評估的一種形式，我們借此來對比兩代儀器之間數據的精度。
USP和歐洲藥典都推薦可重復性試驗的接受標準：Dv50或任何類似的中值的相對標準偏差百分比（%RSD）小于10%，分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對標準偏差百分比小于15%。對于任何含有小于10 μm顆粒的樣品，這些限制可以加倍。
Round 1
石墨
石墨樣品用水作為分散介質，加入表面活性劑以輔助分散。在樣品加入EV進樣器之前，使用水浴超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：
表1：石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%
表1總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。
圖1：石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。
Round 2
磷酸鐵
磷酸鐵樣品用水作為分散介質，并在樣品加入EV進樣器后，使用儀器內超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。同樣，每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：
表2：磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%
表2總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。
圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。
Round 3
磷酸鐵鋰
磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質，預制樣時加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液，以輔助分散。測試前使用外置的水浴超聲預處理樣品，并在樣品加入EV進樣器后，使用儀器內超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：
表3：磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%
表3總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵鋰樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。
圖3：磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。
Round 4
三元材料
三元材料樣品用水作為分散介質，加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進樣器前，使用水浴超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。依然是每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：
表4：三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%
表4總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試鈷酸鋰三元樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。
圖4：三元樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分三元試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。
結
論
Conclusion
通過對四種電池行業的樣品測試，足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數據等效性。通過ISO 13320:2020 和 USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評估，所有測試記錄的數據均符合可接受標準，且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現性。