水熱法制備了納米Fe3O4粒子，通過選用合適的分散劑和采用超聲波分散的方法，制備出在重力場和磁場中穩(wěn)定性好的水基磁流體，由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析出了影響水基Fe3O4磁流體性能的主要因素。終得到的反應(yīng)條件：濃NH3·H2O(AR)作為pH調(diào)節(jié)劑，F(xiàn)e3+/Fe2+的比值R=1.75，水熱反應(yīng)溫度t=160℃，反應(yīng)時(shí)間τ=5h。采用XRD、粒度儀和磁天平等對所制備的產(chǎn)物進(jìn)行了分析表征，確定產(chǎn)物為單一相的Fe3O4，平均粒度為35nm，比表面積為85m2/g，飽和磁化強(qiáng)度為80A·m2/kg；所制得的磁流體在320mT的強(qiáng)磁場中無明顯的分層現(xiàn)象，在可見光的照射和磁場共同作用下，肉眼可以看到有明亮的光環(huán)產(chǎn)生。 
關(guān)鍵詞：磁流體；納米Fe3O4粒子；水熱法；磁光現(xiàn)象 

在以信息技術(shù)、新能源、生物工程和新材料為主要標(biāo)志的信息時(shí)代，實(shí)現(xiàn)多功能和集成化為目標(biāo)的智能材料是當(dāng)今材料研究的重要方向之一，其中對外加磁場具有響應(yīng)性的磁流體是一種重要的無機(jī)智能材料。磁流體是一種將強(qiáng)磁性納米粒子分散到液相中得到的非常穩(wěn)定且?guī)Т判缘哪z態(tài)體系，它將固體的磁性和液體的流變性巧妙地結(jié)合起來， 呈現(xiàn)出許多特殊的磁、光、電現(xiàn)象。目前對這些現(xiàn)象的機(jī)理研究還不夠深入，也缺乏相應(yīng)的理論模型，因而影響了磁流體的應(yīng)用和推廣。其實(shí)，磁流體是一種很有力的新型液態(tài)磁性材料，孕育著無限的應(yīng)用前景，其應(yīng)用范圍已擴(kuò)展到航空航天、電子、化工、機(jī)械、能源、冶金、儀表、環(huán)保、生物醫(yī)療等各個(gè)領(lǐng)域[1]。 

由于納米Fe3O4具有高的比表面、高的比飽和磁化強(qiáng)度和剩磁為零的超順磁性而被廣泛地用作磁流體的磁性粒子[2]。在諸多的制備方法中，我們選用水熱法[3]，水熱法是指在高壓釜里的高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境中，采用水作為反應(yīng)介質(zhì)，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解、反應(yīng)、重結(jié)晶而得到理想的產(chǎn)物。水熱法具有兩個(gè)特點(diǎn)，一是相對高的溫度(130～250℃)有利于磁性能的提高；二是在封閉容器中進(jìn)行，產(chǎn)生相對高壓(0.3～4MPa)并避免了組分揮發(fā)。本文研究了Fe3+/Fe2+的比值R、堿的種類、反應(yīng)溫度和時(shí)間對制備Fe3O4粒子性能的影響。 

1 實(shí)驗(yàn)部分 

1.1 試劑和儀器 

試劑：FeCl3，F(xiàn)eCl2，NH3·H2O，NaOH，(NH4)2CO3。 
儀器：水浴鍋，磁力攪拌器，超聲波發(fā)生器，電動(dòng)攪拌器，水熱反應(yīng)釜。 

1.2 納米Fe3O4粒子的制備 

制備Fe3O4粒子的基本反應(yīng)式[4]為：

其過程簡單歸納為以下幾步。首先將FeCl3和FeCl2按一定的摩爾比R溶解于蒸餾水中，攪拌均勻，在水浴鍋中加熱到60℃并恒溫，將堿快速滴加到混合液中并同時(shí)攪拌，至溶液pH為6.5左右，再緩慢滴加堿調(diào)溶液pH到9～14的范圍，反應(yīng)0.5h，制得Fe3O4粒子的前驅(qū)物。將納米Fe3O4粒子的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到水熱反應(yīng)釜中的聚四氟乙烯燒杯中，設(shè)置好反應(yīng)溫度t及反應(yīng)時(shí)間 ，加熱反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完后將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌，用強(qiáng)磁鐵來沉降，倒去上層清液，重復(fù)4～5次，洗至清液的pH值為7左右。取出一部分沉淀在溫度為60℃的真空干燥器中干燥10h，得干燥的納米Fe3O4粒子，以便計(jì)算濕潤的Fe3O4粒子的含水量和進(jìn)行物相的檢測。 

1.3 磁流體的制備 

將一定量的濕潤Fe3O4加入到含分散劑（油酸鈉和聚乙二醇的混合液）的熱水溶液100mL中，邊攪拌邊用超聲波分散，反應(yīng)1h，即得磁流體。調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件，制備出在重力場和磁場中穩(wěn)定的水基磁流體。 

1.4 樣品性能表征 

用X射線衍射（XRD）檢測干燥的納米Fe3O4樣品的物相；用Malvern2000粒度儀測納米Fe3O4樣品的粒度和比表面積以及水基Fe3O4磁流體體系的粒度；用磁天平測納米Fe3O4粉末的磁性能。 

2 結(jié)果與討論 

影響水基Fe3O4磁流體性能的主要因素有兩方面：一是Fe3O4粉末的性能，二是Fe3O4粉末在水中的分散情況。 

2.1 影響Fe3O4粒子性能的因素 

由于Fe3O4粒子的制備反應(yīng)過程很復(fù)雜，我們設(shè)計(jì)三水平四因素L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將所得產(chǎn)物進(jìn)行粒度、磁性和組分的定性分析，以此來確定影響因素。表1為正交因子表，表2、表3為正交實(shí)驗(yàn)及分析結(jié)果。其中R為Fe3+/Fe2+的比值，t為水熱反應(yīng)溫度，為反應(yīng)時(shí)間，N為堿的種類。 

表中d、σs分別為Fe3O4粒子的平均粒徑、飽和磁化強(qiáng)度。由表3結(jié)果的極差分析可確定各因素對結(jié)果影響的主次：影響平均粒徑因素大的是時(shí)間 ，其次分別是Fe3+/Fe2+的比值R和反應(yīng)物堿的種類N，影響小的因素是溫度t；影響飽和磁化強(qiáng)度因素大的是時(shí)間 與Fe3+/Fe2+的比值R，其次是溫度t，影