氣相色譜儀襯管的重要性

  氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上，常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護(hù)卻常常被大家忽略，尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者，很多問題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設(shè)置有關(guān)，而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問。

氣相色譜稱管的日常保養(yǎng)與維護(hù)

常見與襯管有關(guān)的問題有：

①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。

②襯管的內(nèi)壁被污染，或有進(jìn)樣隔墊碎渣，易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時(shí)間、峰面積等的重現(xiàn)性）或出現(xiàn)鬼峰；

③ 氣相色譜儀長時(shí)間運(yùn)行后，進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。

  當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí)，a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面，易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入；

b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部，會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì)，甚至堵塞；

c.當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí)，之前凝固樣品可能會出鬼峰，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。

因此，襯管和進(jìn)樣口要定期保養(yǎng)。

氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法：

  雖然分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣，但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。

  為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響，應(yīng)經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。

  對于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹：

襯管的保養(yǎng)：

①襯管的日常保養(yǎng)

  清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。

  首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。

  先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著溶劑，會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑（如丙酮）里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。

  如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。zui后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。

②襯管的定期保養(yǎng)

  襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時(shí)，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差，結(jié)果也會有很大的偏差。

  一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：

  首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。