影響熱重曲線的因素

閱讀：2835發布時間：2021-12-22

1）儀器的影響

① 浮力的影響

a) 熱天平在熱區中，其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小，即浮力在減小，也就是試樣的表現增重。

b) 熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升，形成向上的熱氣流，作用在熱天平上相當于減重，叫做對流影響。

② 坩堝的影響

熱分析用的坩堝（或稱試樣杯、試樣皿）材質，要求對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性，也不能有催化活性。

③ 揮發特再冷凝的影響

試樣熱分析過程逸出的揮發物有可能在熱天平其它部分再冷凝，這不但污染了食品，而且還使測得的失重量偏低，待溫度進一步上升后，這些冷凝物可能再次揮發產生假失重，使TG曲線變形，使測定不準，也不能重復。為解決這個問題可適當向熱天平通適量氣體。

2）操作條件的影響

① 升溫速率的影響

這是對TG測定最大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴重，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區間也越寬。

一般進行熱重法測定不要采用太高的升溫速率，對傳熱差的高分子物試樣一般用5～10℃/min，對傳熱好的無機物、金屬試樣可用10～20℃/min，對作動力學分析還要低一些。

② 氣氛的影響

熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線的影響也非常顯著。

在流動氣氛中進行TG測定時，流速大小、氣氛純度、進氣溫度等是否穩定，對TG曲線都有影響。一般，氣流速度大，對傳熱和逸出氣體擴散都有利。使熱分解溫度降低。對于真空和高壓熱天平，氣氛壓力對TG也有很大影響。

③ 試樣用量、粒度和裝填情況的影響

a) 試樣用量多時，要經過較長時間內部才能達到分解溫度。

b) 試樣粒度對TG曲線的影響與用量的影響相似，粒度越小，反應面積越大，反應更易進行，反應也越快，使TG曲線的Ti和Tf都低，反應區間也窄。

c) 試樣裝填情況首先要求顆粒均勻，必要時要過篩。

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