2018年8月1日，國(guó)家發(fā)布實(shí)施《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》試行稿，加強(qiáng)對(duì)建筑用地土壤的環(huán)境調(diào)查評(píng)估，在重金屬和無(wú)機(jī)物污染類(lèi)別中，六價(jià)鉻作為其中一項(xiàng)篩選和管控的項(xiàng)目用于區(qū)分不同的用地類(lèi)別。因此，快速、準(zhǔn)確的土壤中六價(jià)鉻分析檢測(cè)技術(shù)成為建設(shè)用地土壤的關(guān)注所在。

環(huán)境中穩(wěn)定存在兩種價(jià)態(tài)的鉻，分別是三價(jià)鉻[Cr(Ⅲ)]和六價(jià)鉻[Cr(Ⅵ)]。六價(jià)鉻是劇毒物質(zhì)，其毒性除了免疫毒性、生殖毒性、腎臟毒性、神經(jīng)毒性外，嚴(yán)重的還可致癌或者致突變，癌癥研究中心明確六價(jià)鉻化合物為人類(lèi)致癌物。土壤環(huán)境質(zhì)量中，對(duì)一類(lèi)建設(shè)用地和二類(lèi)建設(shè)用地的篩選含量分別為3.0 mg/kg和5.7 mg/kg，對(duì)分析方法的檢出限提出了較高的要求。

應(yīng)對(duì)元素的形態(tài)分析要求，您是得心應(yīng)手了然于胸？還是一切茫然手足無(wú)措？島津公司憂您所憂，想您所想。為您從儀器配置、樣品處理到分析條件優(yōu)化做了系統(tǒng)準(zhǔn)備。

☆☆儀器配置☆☆

島津高效液相色譜儀LC-20Ai，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICPMS-2030。

圖1 島津LC-20Ai+ICPMS-2030聯(lián)用系統(tǒng)

☆☆樣品前處理☆☆

準(zhǔn)確稱(chēng)取建筑土壤樣品2.50 g置于250 mL圓底燒瓶中，加入50 mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液（稱(chēng)取15.0 g碳酸鈉和10.0 g氫氧化鈉溶于超純水中稀釋至500 mL而得）、400 mg氯化鎂和0.5 mL 0.5 mol/L K2HPO4/0.5 mol/L KH2PO4緩沖溶液，蓋上蓋子后置于恒溫震蕩水浴鍋中，常溫震蕩攪拌5 min后，開(kāi)啟加熱震蕩至90-95℃，消解60 min。消解完畢后取出燒瓶冷卻至室溫。用0.45 μm濾膜過(guò)濾后，濾液用10%的硝酸調(diào)節(jié)pH值至7.0-7.4之間，加入超純水定容至100 mL，搖勻，待測(cè)。

☆☆ 形態(tài)鉻分離☆☆

使用島津高效液相色譜儀LC-20Ai實(shí)現(xiàn)對(duì)不同形態(tài)鉻的分離

色譜柱 Dionex IonPacTM AG11-HC(50*4mm; 10 µm)

流動(dòng)相  60 mM硝酸銨和0.6 mM乙二胺四乙酸二鈉溶液（pH 7.0）

流  速   1.0 mL/min

柱  溫   30℃

進(jìn)樣量   50 μL

洗脫程序   等度洗脫

圖2 三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的色譜圖

☆☆結(jié)果檢驗(yàn)☆☆

1、檢出限考察

表3 檢出限考察結(jié)果

2、建筑土壤樣品分析

表4 樣品測(cè)定及回收率考察結(jié)果(%)

☆☆結(jié)語(yǔ)☆☆

應(yīng)對(duì)《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》的管控需求，島津公司建立了快速測(cè)定建筑用地土壤中六價(jià)鉻的分析方法。結(jié)分析結(jié)果線性相關(guān)系數(shù)良好，r>0.9999，加標(biāo)回收率良好，方法準(zhǔn)確、可靠。且具有靈敏度高，檢出限低，易于操作的特點(diǎn)，方法定量下限為0.023 mg/kg，滿足建筑用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)要求，適用于建筑用地土壤中六價(jià)鉻的含量分析。

撰稿人：鐘躍漢