導 讀   

很多愛美人士由于不良的生活習慣——長期熬夜又喜歡吃辛辣刺激性的食物，導致皮膚油脂分泌過旺，出現(xiàn)粉刺甚至痤瘡；針對這一情況，市面上很多祛痘型護膚品，對祛除痘印修繕疤痕等有很好療效。但這類產(chǎn)品中很可能就會含有藥用成分的西咪替丁。

西咪替丁是可選擇性H2受體阻滯藥，臨床上用于消化性潰瘍的治療，外用軟膏僅見于治療面部單純性皰疹。目前外用西咪替丁軟膏絕大多數(shù)為醫(yī)藥制劑。至今為止，國家藥監(jiān)局未批準過西咪替丁的外用制劑。而且西咪替丁也不在現(xiàn)行版《已使用化妝品原料名稱目錄》中，因此西咪替丁成分在化妝品中屬于非法添加物。2019年8月，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了《化妝品中西咪替丁的檢測方法（高效液相色譜法）》方案，意在禁止西咪替丁成分在非藥物制劑產(chǎn)品（化妝品）中的添加和使用，此方案經(jīng)化妝品標準專家委員會全體會議審議通過并發(fā)布。

那么該如何檢測有著藥用功效的護膚品中是否含有國家禁用的西咪替丁成分呢？

根據(jù)國家藥監(jiān)局發(fā)布的2019年第48號通告規(guī)定：高效液相色譜法（LC）為定量方法，三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用法（LCMSMS）為確認方法。采用LCMSMS確認就是要減少雜峰干擾，避免“假陽性”產(chǎn)品的誤判。

 島津方案 

01 LC測定護膚品中西咪替丁成分的含量

島津公司采用Nexera LC-40液相色譜系統(tǒng)參照《化妝品中西咪替丁檢測方法（2019年第48號）通告》，開發(fā)了液相色譜檢測護膚品中西咪替丁含量的方法。該方法的西咪替丁物質(zhì)檢出限（LOD）為0.011 μg/mL（0.033 ng），定量限（LOQ）為0.036 μg/mL（0.108 ng）；低于標準規(guī)定檢出限8 ng和定量限24 ng的要求。

儀器條件

色 譜 柱：Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm × 2.0 mm I.D.，2.2 µm）

流 動 相：A：0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH =7.0）；B：乙腈

檢測波長：215 nm

圖1 島津Nexera LC-40高效液相色譜儀

圖2 西咪替丁標準溶液（25 μg/mL）的色譜圖（LC）

使用Nexera LC-40液相色譜儀以及SIL-40CXR自動進樣器的在線稀釋功能分別配制出0.5、5、10、25、50 μg/mL的系列標準溶液。

圖3 自動進樣器SIL-40CXR稀釋功能程序設(shè)定（左圖）和西咪替丁的標準曲線（右圖）

自動進樣器預(yù)處理程序中的稀釋功能可實現(xiàn)樣品及標準品溶液的在線稀釋，自動化程度及準確度都很高。

實際樣品分析

準確稱取樣品0.5 g于25mL比色管中，加入20 mL甲醇，經(jīng)渦旋混勻，超聲提取20 min，靜置后取上清液，過濾后上機。

圖4 待測樣品色譜圖(LC)

02 LC測定護LCMSMS定性分析護膚品中西咪替丁（陽性樣品判定）

參考標準建立LCMSMS法，對陽性樣品進行確證。利用LCMSMS的高選擇性對樣品進行分析，充分提高物質(zhì)定性的準確率，有效防止誤判情況的發(fā)生。

儀器條件

色 譜 柱：Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm × 2.0 mm I.D.，2.2 µm）

流 動 相：A：0.1%甲酸 + 0.002 mol/L乙酸銨水溶液， B：乙腈

質(zhì)譜參數(shù)：LCMS-8045，ESI(+) ；多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）

圖5 島津LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

圖6 西咪替丁標準溶液（10 ng/mL）的色譜圖(LCMSMS)

陽性樣品的判定：

對上述檢出的陽性樣品，LCMSMS法需對結(jié)果進一步確證。判定依據(jù)是：檢出組分的色譜峰保留時間一致，待測樣品中所選擇監(jiān)測離子相對豐度比與相當濃度標準溶液的選擇監(jiān)測離子相對豐度比的偏差在標準規(guī)定范圍之內(nèi)（±20%），則可以判定樣品中存在西咪替丁組分。

圖7 陽性樣品色譜圖、質(zhì)譜圖以及定性依據(jù)表

03小結(jié)

針對護膚品中是否含有非法添加物西咪替丁成分，島津公司開發(fā)的液相色譜和液質(zhì)聯(lián)用兩套分析方案，準確高效地解決了化妝品中禁用添加物的定性和定量問題，這兩套解決方案一定會助您一臂之力！

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