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導讀

近期，我們接到不少小伙伴反饋，自新版USP<621>色譜法正式生效以來，島津LabSolutions軟件和氣質GCMSsolution軟件，可針對USP<621>主要變化（分離度RS、理論塔板數N和信噪比S/N三個參數）設置方法，順利完成系統適用性報告的出具，尤其是“方法視圖”中的選項“用戶定義”支持靈活自主設定所需參數，從而輕松應對USP<621>、JP等法規的需求，那么高手用戶是怎么做的呢？讓我們一起來看看，一起做高手！

USP<621>的主要改變：分離度RS、理論塔板數N和信噪比S/N三個參數的變化

分離度RS的計算僅保留基于半高峰寬的計算公式：

理論塔板數N的計算僅保留基于半高峰寬的計算公式：

tR- 色譜峰保留時間 Wh- 色譜峰半高峰寬

信噪比S/N的計算，噪音區域至少5倍峰的半高峰寬（基于空白樣品計算，至少≥5倍）

LabSolutions

軟件的用戶定義設置

l                      分離度RS、理論塔板數N的方法設置

USP2 使用峰高中點處峰寬W0.5，不同于USP此前使用的切線峰寬W

USP[1]中對于分離度RS、理論塔板數N的計算公式及其中的參數都有明確要求：其中半高峰寬（W0.5）是指50%峰高處的峰寬。小伙伴們需要按照藥典要求輸入相應的系數和條件，具體操作流程：

在LabSolutions軟件中用再解析打開數據-->方法視圖-->編輯-->性能-->計算方法-->用戶定義-->輸入相應的名稱和參數。

l                      結果視圖的設置

在結果視圖中點擊峰表-->右鍵表達式-->添加手動命名的的分離度Rs、理論塔板數N參數

l                      信噪比的計算方法設置

對于信噪比的計算，使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）時操作方法都需要添加空白數據，較早版本軟件在處理LCMS數據時沒有這個選項，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對此做了增補。

l                      報告模板設置

左側助手欄-->數據處理-->數據報告-->峰表/定量結果-->選定報告區域后在跳出的峰表屬性中選擇峰表，添加需要的分離度Rs、理論塔板數N顯示項目，確定即可。

這里用新版軟件選擇了軟件自帶USP2的計算公式與手動輸入的公式進行對比，兩種方式在同一個數據得到的結果完全一致，完美解決了老版本軟件沒有相應選項的問題。

使用LabSolutions軟件控制LCMS和GC的小伙伴可以使用相同操作步驟完成數據處理并產生系統適用性報告。

GCMSsolution軟件的設置

在使用GCMSsolution時如需要按照藥典要求得出相應的參數，軟件中自帶的USP計算公式與新版的USP不一致，可以直接選用JP（參數與新版USP一致）進行計算，也可以選擇用戶自定義，參照上文在用戶定義選卡中輸入新版USP要求的數值進行計算，具體操作流程：

l                      參數設置

在GCMSsolution軟件中用再解析打開數據對相應的色譜峰積分后-->工具欄-->定性-->定性參數-->色譜柱性能-->計算方法JP或用戶定義-->用戶定義輸入相應的名稱和參數。

設置好相關參數后，點擊定性欄下的顯示柱性能表中顯示相關計算結果：

l                      報告模板設置

報告模板設置同此前一般設置，只需要 左側助手欄-->定性-->報告-->項目下拉條選中色譜柱性能-->在報告空白處拖拽選定顯示位置-->預覽打印即可。

結語

總結一下，島津色譜產品軟件均為大家提供了用戶自定義功能，各版本在應對更新的藥典要求時都可以手動來設置參數，助您輕松應對法規要求。

參考文獻

[1] 色譜法，美國藥典，通則<621>(USP<621>)

本文內容非商業廣告，僅供專業人士參考。