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SEM-SERVO在纖維增強樹脂基復合材料疲勞破壞研究中的應用

蔣麗娟  東南大學玄武巖纖維生產及應用技術國家地方聯合工程研究中心

本分享采用島津SEM-SERVO帶掃描電鏡高溫原位疲勞試驗機研究了長壽命玄武巖纖維增強樹脂的疲勞損傷模式及損傷演化規律。

島津SEM-SERVO帶掃描電鏡高溫原位疲勞試驗機（圖1）是搭載10KN雙向加載裝置、掃描電子顯微鏡（SEM）和能譜儀（EDS）的疲勞試驗機，可進行室溫-800℃的拉-拉、拉-壓、三點彎疲勞試驗。在疲勞試驗過程中，不用將試件卸載和取出，即可原位觀測樣品表面的微觀破壞模式，讀取微區成分與含量變化，既避免了試件取出和放回時造成的二次損傷，又避免忽略加載時出現、卸載時閉合的裂紋，能更真實地反應試件的疲勞損傷情況。

圖1 SEM-SERVO帶掃描電鏡高溫原位疲勞試驗機

隨著對SEM-SERVO的開發，SEM-SERVO被越來越多地用于材料靜力、腐蝕、蠕變、疲勞性能研究，并且取得了良好的效果。如對于工程中比較常見甚至很多情況下對材料和結構起關鍵控制作用的疲勞破壞，其是在一定的疲勞周期后，材料內部某點出現局部損傷或破壞，隨著疲勞周期的增加，局部損傷或破壞逐漸形成大的裂紋，甚至是貫穿性裂紋，造成材料的完全破壞，并且這種完全破壞往往具有突發性，會帶來災難性后果。迄今為止國內外學術界、工程界對疲勞破壞進行了大量的研究，包括疲勞破壞機理的分析，疲勞壽命預測和抗疲勞破壞技術等。現有的疲勞試驗測試方法主要是測試三類指標：疲勞循環壽命指標、唯象學測試指標和微觀損傷測試指標。疲勞循環壽命指標是采用S-N曲線預測疲勞壽命，不需要考慮具體的力學行為，只對實驗值進行統計，方法相對簡單，但是需要收集大量數據，且耗時長；唯象學測試指標通過剩余強度或剩余剛度，直接反應疲勞性能的下降，但是不能通過無損試驗獲得，需要大量的試驗研究。微觀損傷測試指標優點是模型微觀機制清楚，可視化強。目前常用的是SEM進行試件表面或斷口分析。然而對于典型的多相非均勻材料，如纖維增強樹脂基復合材料（Fiber Reinforced Polymers, FRP），疲勞破壞存在基體開裂、界面脫粘、分層、纖維斷裂等多種破壞模式的組合，十分復雜，且較難監測疲勞過程中損傷發展，也無法監測到卸載時部分裂紋閉合的情況，需要開發能實時觀測的 SEM 疲勞試驗方法。SEM-SERVO則滿足了這一需求。

東南大學2018屆畢業生趙杏博士，基于SEM-SERVO進行了FRP疲勞性能的測試。該論文對FRP進行拉-拉常幅加載疲勞試驗，達到設定疲勞周期后暫停加載進行SEM觀測，可在不卸載的狀態下觀察試件的損傷情況。

論文首先研究了應力水平對FRP疲勞壽命的影響，結果如表1所示。

表1 長壽命玄武巖纖維增強樹脂（BFRP）疲勞壽命結果

由于復合材料疲勞壽命影響因素多，同時循環次數基數大，疲勞壽命變異系數大，并且FRP應力水平-壽命的S-N曲線更滿足雙折現模型，說明FRP不同應力水平下發生破壞模式的轉變。但是何種因素為控制因素，不同破壞模式發生的先后順序如何，傳統的研究方法并不能給出明確的結論。

而基于SEM-SERVO的原位觀測結果，發現在87%和90%應力水平，纖維表面有大量樹脂殘留（如圖3所示），這說明在試件斷裂前界面粘結性能還保持良好，BFRP典型失效模式為纖維斷裂；在85%應力水平下，BFRP出現了不同的損傷模式，包括纖維斷裂和界面脫粘（如圖4所示）。在75%應力水平下，即使在1000萬次疲勞后，SEM圖像無法看到試件損傷，只在疲勞過程中發現部分疑似納米級的微裂紋，最后形成不連續界面剝落（如圖5所示）。該結果揭示了BFRP損傷模式變化規律，為建立BFRP復合材料精細化疲勞損傷預測模型提供了參考。

圖3 87%和90%應力水平下典型纖維斷裂破壞模式

圖4 85%應力水平下不同BFRP的典型損傷：（a）102642次循環后纖維斷裂; (b) 380699次循環后界面脫粘

圖5 75%應力水平下1000萬次疲勞后發生不連續脫粘

類似地，論文還研究了不同應力比和環境-疲勞耦合作用下BFRP的疲勞性能，得出結論：低周疲勞時BFRP試件的疲勞損傷主要是纖維斷裂，而高周疲勞下基體和界面主導的磨損是BFRP疲勞破壞的絕對性因素；隨著應力比的減小，損傷模式會從界面脫粘轉變為纖維斷裂，導致剛度退化增大；腐蝕會降低界面粘結性能，大應力比下，界面脫粘直接導致BFRP疲勞性能下降，但是小應力比下，腐蝕初期的界面脫粘會降低由于纖維斷裂引起的應力集中，避免整體的過早破壞。

該試驗方法為FRP全過程多尺度疲勞損傷性能的研究提供了試驗手段，揭示了BFRP在不同的疲勞參數下的損傷模式及損傷演化規律，并基于該結果提出針對不同損傷模式的BFRP疲勞壽命提升方法和壽命可控設計理論，對FRP疲勞壽命的研究具有重要意義。感興趣的可參考趙杏博士學位論文：趙杏.FRP拉索疲勞損傷演化規律和壽命可控設計方法研究[D]. 南京, 東南大學, 2018.

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