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應(yīng)對(duì)HJ 699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

PART1 背景介紹

2024年4月，隨著生態(tài)環(huán)境部發(fā)布 “關(guān)于舉辦第三屆全國(guó)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)專業(yè)技術(shù)人員大比武活動(dòng)的通知”，一場(chǎng)關(guān)乎綠水青山、涉及千家萬(wàn)戶的賽事悄然拉開帷幕。在這場(chǎng)旨在提升我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)水平的盛會(huì)中，島津帶來(lái)一系列環(huán)境解決方案，為實(shí)驗(yàn)操作項(xiàng)目注入了新的活力。本期，我們將重點(diǎn)介紹島津GCMS如何精準(zhǔn)測(cè)定水質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的含量，為環(huán)境監(jiān)測(cè)加油助力。

PART2 實(shí)驗(yàn)分析

1.分析條件

氣相色譜條件

• 進(jìn)樣口溫度：250℃

• 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

• 柱箱溫度：

80.0℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→300℃(2min)

• 柱流量：1.00ml/min

• 進(jìn)樣量：1.0μL

質(zhì)譜條件

• 掃描方式：SIM

• 離子源溫度：230℃

• 接口溫度：300℃

2. 質(zhì)譜圖

出峰順序：四氯間二甲苯（SS）、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六（林丹）、菲-d10（IS）、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT-d8（SS）、o,p'-DDT、p,p'-DDT、?-d12（IS）

3. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

表  檢出限、測(cè)定下限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、加標(biāo)回收率比對(duì)表

4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用島津氣相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)完成測(cè)試， 經(jīng)過(guò)方法驗(yàn)證，得出的檢出限、測(cè)定下限均小于方法HJ 699-2014規(guī)定的檢出限和測(cè)定下限。分別對(duì)0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三個(gè)濃度的樣品進(jìn)行了6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%-8.6%，3.7%-8.1%，1.1%-6.6%。分別對(duì)0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三個(gè)濃度的加標(biāo)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率分別為87.0%-124%，61.4%-98.1%，64.2%-102%。精密度、準(zhǔn)確度均能滿足HJ 699-2014的要求，可以依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)開展水質(zhì)相應(yīng)檢測(cè)工作。

5. 實(shí)驗(yàn)Tips

儀器性能檢查

儀器使用前用全氟三丁胺對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧。樣品分析前以及每運(yùn)行 12h 需注入 1.0μL十氟三苯基磷（DFTPP）溶液，對(duì)儀器整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，所得質(zhì)量離子的豐度應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

降解率檢測(cè)

樣品分析前以及每運(yùn)行12小時(shí)，應(yīng)對(duì)氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行檢查，分別注入1.0µL p,p'-DDT標(biāo)準(zhǔn)使用液，測(cè)定其降解率。

如果DDT的降解率≥20%，則應(yīng)對(duì)進(jìn)樣口和色譜柱進(jìn)行維護(hù)，系統(tǒng)檢查合格后方可進(jìn)行測(cè)定。

PART3 島津應(yīng)對(duì)方案

1. 島津GCMS產(chǎn)品線更豐富

2. 特色技術(shù)

水質(zhì)有機(jī)物數(shù)據(jù)庫(kù)，包含Smart SIM數(shù)據(jù)庫(kù)、采樣前處理SOP、優(yōu)化方法條件、質(zhì)量控制等，是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和可重復(fù)性的關(guān)鍵。從采樣、前處理、檢測(cè)方法到操作的每一個(gè)細(xì)節(jié)，以確保每一步都能精確執(zhí)行，從而獲得可靠的數(shù)據(jù)。

使用Smart SIM/MRM數(shù)據(jù)庫(kù)，無(wú)需農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品，5min內(nèi)即可建立儀器理想方法。

PART4 小結(jié)

島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)憑借其“低維護(hù)、高產(chǎn)出、易操作、高性能”等技術(shù)特點(diǎn)，以及水質(zhì)有機(jī)物監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)庫(kù)的支持，大大簡(jiǎn)化了前處理及分析過(guò)程。分析結(jié)果準(zhǔn)確性佳、重復(fù)性好，為環(huán)境監(jiān)測(cè)提供了有力的數(shù)據(jù)支持。

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