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近期，一則“煤油車(chē)裝運(yùn)食用油”的消息沖上熱搜。兩輛剛剛卸完煤制油的罐車(chē)，在完全未洗罐的情況下，直接裝上了食用油，兩家涉事企業(yè)均為國(guó)內(nèi)知名企業(yè)。

煤制油屬于礦物油，油罐車(chē)混拉食用油的行為，必然會(huì)造成食用油污染。礦物油在GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中，可作為“需要規(guī)定功能和使用范圍的加工助劑”；但在明年2月即將實(shí)施的新版GB 2760-2024中，礦物油已經(jīng)全面禁用。世界衛(wèi)生組織將礦物油定義為“未處理或低級(jí)處理的工業(yè)品形態(tài)”，作為1號(hào)致癌物的一類(lèi)。多項(xiàng)研究也表明，礦物油對(duì)人體健康存在潛在風(fēng)險(xiǎn)，如肝臟毒性、致突變性和致癌性。

那么如何檢測(cè)食品中的礦物油呢？目前主流方案包括離線法和在線法兩種，如下表所示：

以上兩種方案，島津均有成熟應(yīng)用案例可供各位用戶(hù)參考。

離線法——固相萃取-PTV-GC 法測(cè)定食用油脂中飽和烴礦物油

氣相色譜儀 Nexis GC-2030

PTV-GC氣相色譜參數(shù)

色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(耐高溫柱)，0.1μm×0.25mm×15m

PTV溫度參數(shù)：45°C(1min)_250°C/min_360°C(22 min)

PTV 分流比參數(shù)：200:1(1min)，關(guān)閉分流閥(2 min)，100:1(至結(jié)束)

進(jìn)樣量：50 uL

色譜柱程序升溫：35°C(4 min)_25°C/min_370°C(10 min)

進(jìn)樣口溫度:360°C

載氣控制模式：恒線速度

載氣流量：1.3 mL/min

載氣類(lèi)型：氮?dú)?/span>

FID 檢測(cè)器溫度：380°C

FID 尾吹流量：30 mL/min

FID 空氣流量：400 mL/min

FID 氫氣流量：40 mL/min

部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1  食用油樣品中MOSH含量（mg/kg）

表2  食品油樣品的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）

圖1 食用油樣品MOSH譜圖

在線法——HPLC-GC-FID 測(cè)定大米中礦物油含量

液相色譜儀Nexera LC-40

HPLC參數(shù)

色譜柱：硅膠柱，2.1mm×250mm

流動(dòng)相：正已烷/二氯甲烷

梯度洗脫程序：0~0.1min，100%正已烷(流速0.3mL/min)；3.5~9.5 min，70%正已烷/30% 二氯甲烷(流速 0.3 m/min)；9.5~18.5 min，100%二氯甲烷反沖柱子(流速 0.5 mL/min)；18.5~28.5 min，100%正已烷平衡柱子(流速 0.5 mL/min)

柱溫：40℃

進(jìn)樣量：50 μL

注入時(shí)間：2.0~3.5 min(MOSH)；4.0~5.5 min(MOAH)

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

GC 參數(shù)

色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(耐高溫柱)，0.1μm×0.25mm×15m

柱溫程序：35℃(4 min)40℃/min 370℃(5 min)

流速：45 cm/sec

進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣(180:1)1min，隨后關(guān)閉分流口2.4min，之后再開(kāi)啟分流口(分流比100:1)

FID檢測(cè)器：380℃

樣品前處理

大米樣品粉碎后，精確稱(chēng)取10 g，加入20 μL內(nèi)標(biāo)(濃度為300 μg/mL)，加入20 mL正已烷靜置過(guò)夜，離心取10 mL上清液。采用SPE柱凈化上清液，氮吹濃縮定容到1mL，注入 HPLC-GC-FID分析。

部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 礦物油標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 大米中MOSH的GC譜圖

以上兩種解決方案，可前往島津-資源中心-應(yīng)用文章下載完整版。島津長(zhǎng)期致力于食品安全領(lǐng)域研究，可為用戶(hù)提供全方位應(yīng)用支持，歡迎咨詢(xún)。

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