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氯霉素類（CAPs）是一類作用強、廣譜抗菌的抗生素，氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素常用于預防與治療畜禽疾病。

但CAPs存在嚴重的副作用，能引起人的再生障礙性貧血、粒狀白細胞缺乏癥等疾病，并且其在動物組織中的殘留不僅對動物，而且對人類的健康構成巨大的潛在威脅。歐美等發達國家相繼禁止或嚴格限制使用氯霉素。

由于CAPs在醫學、養殖等生產活動中廣泛長時間使用，導致環境水體中有大量的CAPs殘留，其不僅會通過飲水及食物鏈進入人體，而且會誘導環境中的細菌產生耐藥性對人類健康及公共衛生造成危害，因此有必要建立可靠，有效的檢測方法對環境水體中的CAPs污染情況進行現場監控。

島津與湖南省地質實驗測試中心合作開發了采用島津AOE+LC-MS/MS快速測試水中痕量氯霉素類抗生素分析方法，該法從樣品富集、凈化、到分離及檢測全程自動化，實現環境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。

在線固相萃取系統+LC-MS/MS

AOE+LC-MS/MS檢測水體中痕量CAPs特點：

① 前處理非常簡單，分析效率和自動化程度非常高；樣品無需復雜前處理，僅需離心過濾即可上機分析，17 min內完成上樣、富集、分離和測定。

圖1 AOE和常規分析方法時間對比圖

② 湖南省地質實驗測試中心利用島津全自動在線固相萃取分析系統（島津AOE系統）建立一種簡便、快速、準確、超高靈敏度的環境水中3種氯霉素類抗生素的痕量分析方法。

實驗結果

線性范圍和檢出限

在0.5~50 ng/L濃度范圍內線性關系良好，線性相關系數均大于0.9995。

表1  3種化合物的線性范圍、精確度

基質加標回收

氯霉素類抗生素的加標回收率在85.0~123.0%之間，RSD在1.63~11.8%之間，說明本方法準確性良好。

表2  3種化合物的樣品加標回收試驗結果（n=3）

精密度試驗

氯霉素類抗生素的保留時間和色譜峰峰面積的RSD分別不超過0.11%和9.04%，數據表明方法精密度高。

表3  3種化合物的精密度試驗結果（n=8）

實際樣品分析

采用上述方法對多份環境水樣品進行檢測，其中氟甲砜霉素均有不同程度檢出，部分樣品檢測結果如下：

表4 樣品測試結果

圖3 河水樣品中MRM色譜圖

結束語

島津與湖南省地質實驗測試中心建立了環境水中氯霉素類抗生素的在線固相萃取系統和三重四極桿質譜儀聯用分析方法。該方法將樣品富集、凈化和分析高度集成，在17 min內完成氯霉素類抗生素的上樣、富集、分離和測定。具有自動化程度高，靈敏度高，適用時間長等優點，并能提供實時監控信息。該方法為可靠、快速、準確、高靈敏度地監測環境水中痕量的氯霉素類抗生素提供了技術支撐。

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