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“硫”氓哪里逃！
閱讀：2279發布時間：2017-1-11
硫成分廣泛存在于許多用于烴加工的原料中。含硫成分危害很大，有強烈的氣味。而且會引起酸雨，導致催化劑（昂貴）中毒，降低聚合物產量。zui麻煩的硫氣體是硫化氫（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根據國內的標準要求，這些化合物是要在ppb水平測定。
硫氣體的檢測困難在于是揮發性的，也非常活潑的。痕量硫分析系統必須是非常惰性的采樣設備、GC設置才能實現ppb級可重復的檢測結果。
在線監測流程和原理概況：
氣體樣品定量被采集到在線的低溫冷肼吸附填料內，兩級冷肼，一級除水，一級將氣體樣品中的待測組分冷凝到吸附填料上。然后快速升溫加熱塊將裝有吸附填料的吸附管迅速升溫，待測組分解析后由載氣攜帶進入分析柱內，進行分離，隨后進入檢測器得出分析結果。
鑒于此，硫化物在線監測體系需要滿足如下條件：
1 樣品的采集、富集、解析、分離和分析，整個過程要自動運行。
2 所有樣品流經途徑接觸到的表面都要經過惰性處理，確保美譽任何吸附。
3 加熱塊的迅速升溫。
4 電子流量控制技術控制載氣流量。
分離體系是整個體系很重要的一環，由于是在線分析體系，所以選擇更加耐用、更加結實的MXT金屬柱就是的解決方案。1987年RESTEK*個開發了金屬表面進行硅烷化惰性處理的技術，對不銹鋼的表面進行惰性處理后，其惰性表面甚至比石英毛細柱的表面的惰性還要好，如下比較：
針對硫化物分析，一個是zui常使用的MXT填充柱MXT- XLSulfur
分析化合物：
羰基硫-463-58-1-COS
硫化氫-7783-06-4-H2S
甲硫醇-74-93-1-CH4S
甲硫醚-75-18-3-C2H6S
二甲二硫醚-624-92-0-DMDS
二硫化碳-75-15-0-CS2
乙硫醇-75-08-1-C2H6S
二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2
分析譜圖：
分析條件：
| 色譜柱 | Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806) |
| 濃度 | 1 mL,50 ppbv |
| 進樣 | 六通閥切換 |
| 程序升溫: | 60 C - 230 C ,15 C/min |
| 載氣 | He, 恒流量 |
| 流速: | 9 mL/min |
| 檢測器 | FID |
另外一個比較經典的解決方案是PLOT毛細柱。
PLOT-U BOND是PLOT系列毛細柱內做硫化物分離分析的。它zui大的貢獻就是能夠很好的分離H2S和COS。
分析條件如下：
| 色譜柱 | Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 µm |
| 濃度 | 1 ppm,250 µL |
| 進樣 | 六通閥切換，1:10分流比 |
| 程序升溫: | 40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C |
| 載氣 | He |
| 壓力 | 10 psi |
| 檢測器 | PFPD, 250 °C |
另外zui近的SILICA氣相色譜柱興起，帶來另一個硫化物分析的解決方案.
化合物組分
| 1. | 羰基硫 |
| 2. | 硫化氫 |
| 3. | 丁烷 |
| 4. | 二硫化碳 |
| 5. | 甲基硫醇 |
| 6. | 乙硫醇 |
| 7. | 硫醇 |
| 色譜柱 | Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785) |
| 樣品濃度 | 6 ppm,100% 丁烷 |
| 進樣 | 六通閥 |
| 進樣體積: | 250 uL |
| 進樣口溫度: | 250 C |
| 柱溫箱 |
|
| 柱溫箱溫度: | 40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持續 8 min |
| 載氣 | He, 恒流，2 mL/min |
| 檢測器 | PFPD @ 250 C |
| 儀器 | Thermo Trace GC |
以上三套分析方法列出的分析條件都是可以根據具體的需求進行優化的，可以選擇更快的分析時間和更高的分析效率的優化方案。
另一個影響分離度或者檢出限的一個重要因素是進樣過程。由于硫化物都是以氣態方式存在的，傳質性能特別的好，另外非常的活潑，很容易導致峰型拖尾，所以在進樣過程一定要確保峰帶狹窄進入毛細柱。下圖就是進樣沒有優化出來的譜圖：
遇到這樣的問題，需要從如下方面進行改善：
• 使用更大內徑的毛細柱。0.32mm內徑的更換成0.53mm毛細柱。
• 使用更大膜厚，5 um 膜厚更換成7 um膜厚的毛細柱。
• 降低初始溫度。
• 降低進樣體積或者增大分流比。
• 加大載氣流速。
關于硫化物檢測器有如下選擇，靈敏度從低到高依次為：FPD, PFPD 和SCD。從數據穩定性和操作的簡易性來看，從復雜到簡單排序SCD, PFPD and FPD。
Restek可以提供的應對以及優化方案：
1 惰性管路
Restek 是檢測分析和過程分析所用的管路的標準制訂者。請使用RESTEK提供的預清洗的、惰性化和耐腐蝕處理的管路、閥門優化你的體系。
Sulfinert - *表面惰性化處理方案。適用于極性活潑化合物的分析過程，例如氣體采樣和儲存或者ppb級別的有機硫化物的分析。
對于不銹鋼材料, Silcosteel 處理層在600℃是穩定的。當有氧存在時，耐受溫度zui高250℃。
為什么使用Sulfinert或者Silcosteel處理涂層，而不是PTFE涂層?
【1】Sulfinert和Silcosteel涂層是非聚合的, 所以他們不存在有關透氣性的問題。
【2】PTFE涂層經常脫落下來, 而Sulfinert或Silcosteel涂層能與底面*融為一體。
【3】PTFE涂層溫度限為280℃, 而Silcosteel處理過的不銹鋼管路和接頭的溫度上限為600℃。
處理過的管路可以折彎嗎?
只要管路不拉伸太大，處理過的管路惰性層保持不變。1/16英寸外徑的管路彎曲半徑大于1英寸，1/8英寸外徑的管路彎曲半徑大于2英寸，1/4英寸外徑的管路彎曲半徑大于4英寸。如果必要彎曲，使用一個定制的彎頭組件或者把組件寄給Restek公司要求定制處理。
為什么用Siltek/Sulfinert處理過的管路傳輸氣體樣品?
用來傳輸活性化合物時(比如硫)，Siltek/Sulfinert處理過的不銹鋼管路有玻璃管和石英管所有的優點，但是它更加耐用靈活。
如何清潔經過處理的部件表面?
通常，溫和的有機溶劑(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。溫和的超聲處理可以幫助加速清洗效果。不要使用有腐蝕性的或是高pH(pH>8)的清潔劑。因為他們會損害或溶解惰性層。有氧氣或空氣存在的蒸汽清洗也應該避免。
Sulfinert處理 304 不銹鋼管路
我們的管路產品。 推薦用于：
• 色譜分析
• 氣體采樣分析
• 低壓分析
• 惰性環境下的分析
惰性環境下，zui高耐受溫度 450 °C 。
| 貨號 | 外徑 | 包裝量 |
| 29234 | 1/16″ (1.59 mm) | 6ft(1.8m)/盤 |
| 29235 | 1/16″ (1.59 mm) | 10ft(3.0m)/盤 |
| 29236 | 1/16″ (1.59 mm) | 15ft(4.6m)/盤 |
| 29237 | 1/16″ (1.59 mm) | 20ft(6.1m)/盤 |
| 29238 | 1/16″ (1.59 mm) | 25ft(7.6m)/盤 |
| 29239 | 1/16″ (1.59 mm) | 50ft(15m)/盤 |
| 29240 | 1/16″ (1.59 mm) | 100ft(30m)/盤 |
| 29242 | 1/8″ (3.18 mm) | 6ft(1.8m)/盤 |
| 29243 | 1/8″ (3.18 mm) | 10ft(3.0m)/盤 |
| 29244 | 1/8″ (3.18 mm) | 15ft(4.6m)/盤 |
| 29245 | 1/8″ (3.18 mm) | 20ft(6.1m)/盤 |
| 29246 | 1/8″ (3.18 mm) | 25ft(7.6m)/盤 |
| 29247 | 1/8″ (3.18 mm) | 50ft(15m)/盤 |
| 29248 | 1/8″ (3.18 mm) | 100ft(30m)/盤 |
| 29250 | 1/4″ (6.35 mm) | 6ft(1.8m)/盤 |
| 29251 | 1/4″ (6.35 mm) | 10ft(3.0m)/盤 |
| 29252 | 1/4″ (6.35 mm) | 15ft(4.6m)/盤 |
| 29253 | 1/4″ (6.35 mm) | 20ft(6.1m)/盤 |
| 29254 | 1/4″ (6.35 mm) | 25ft(7.6m)/盤 |
| 29255 | 1/4″ (6.35 mm) | 50ft(15m)/盤 |
| 29256 | 1/4″ (6.35 mm) | 100ft(30m)/盤 |
2 惰性接頭
Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 處理接頭
• 全線產品。涵蓋 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接頭
• Silcosteel-CR 處理，表面耐腐蝕性增強10倍以上
• 我們也提供未經過表面處理的 Swagelok接頭
| 惰性處理接頭類型 | 尺寸 | Siltek/Sulfinert |
|
| 貨號 | 包裝 | ||
| 等徑兩通 | 1/16英寸 | 22540 | ea. |
| 1/8英寸 | 22541 | ea. | |
| 1/4英寸 | 22542 | ea. | |
| 3/8英寸 | 22909 | ea. | |
| T型三通 | 1/16英寸 | 22543 | ea. |
| 1/8英寸 | 22544 | ea. | |
| 1/4英寸 | 22545 | ea. | |
| 3/8英寸 | 22910 | ea. | |
| 變徑兩通 | 1/8-1/16英寸 | 22546 | ea. |
| 1/4-1/16英寸 | 22547 | ea. | |
| 1/4-1/8英寸 | 22548 | ea. | |
| 3/8-1/4英寸 | 22911 | ea. | |
| 直角兩通 | 1/8英寸 | 22549 | ea. |
| 1/4英寸 | 22550 | ea. | |
| 堵頭 | 1/8英寸 | 22573 | ea. |
| 1/4英寸 | 22574 | ea. | |
| 四通 | 1/8英寸 | 22551 | ea. |
| 1/4英寸 | 22552 | ea. |
3 Rt-XLSulfur填充柱
· 用于ppb級(體積分數)硫化物分析的*色譜柱
· 無需使用特氟龍管
· 色譜柱和接頭均經Siltek處理，具有的惰性
· 填充材料經過去活化處理，適用于ppb級硫化氫和甲基硫醇分析。此外，這款色譜柱還能很好的分離烴類物質與硫化物
· 傳統的硫化物分析中常常使用特氟龍柱管以提高色譜柱的惰性。但是，特氟龍柱管具有氣體滲透性和收縮性，并且難以實現填充，熱穩定性也較差。Rt-XLSulfur色譜柱的內壁和接頭經Siltek處理，使得柱管具有與特氟龍一樣的惰性。精益求精的生產工藝確保Rt-XLSulfur色譜柱分離硫化物時可獲得更準確的結果。
| 80484-800 | 2 mm | 1 m | 1/8" | 100/120 | 通用 | ea. |
| 80484-810 | 2 mm | 1 m | 1/8" | 100/120 | Agilent | ea. |
| 80484-840 | 2 mm | 1 m | 1/8" | 100/120 | PE Auto Sys | ea. |
| 80485-800 | 2 mm | 2 m | 1/8" | 100/120 | 通用 | ea |
| 80485-810 | 2 mm | 2 m | 1/8" | 100/120 | Agilent | ea. |
| 80485-840 | 2 mm | 2 m | 1/8" | 100/120 | PE Auto Sys | ea. |
| 19804 | 1.0 mm | 1 m | 1/16" | 100/120 | 通用 | ea. |
| 19805 | 1.0 mm | 2 m | 1/16" | 100/120 | 通用 | ea. |
| 19806 | 0.75 mm | 1 m | 0.95 mm | 100/120 | 通用 | ea. |
| 19807 | 0.75 mm | 2 m | 0.95 mm | 100/120 | 通用 | ea. |
| 19044 | 0.53 mm | 2 m | 0.74 mm | 100/120 | 通用 | ea. |
4 Rt-Silica BOND
· 適合分析飽和不飽和烴、硫化物和CO2.
· 先進和穩定的生產工藝，確保顆粒不會脫落。延長FID檢測器噴嘴的使用壽命。
· 硅膠鍵合填料把樣品中的水的負面影響降到zui低，代替氧化鋁基體毛細柱對含有微量水的樣品的分析。
· zui高溫度 260 °C.
| 貨號 | 長度 | 內徑 | 包裝 |
| 19784 | 15 m | 0.32 mm | ea. |
| 19785 | 30 m | 0.32 mm | ea. |
| 19786 | 60 m | 0.32 mm | ea. |
5 Rt-U BOND
· 二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯，極性
· 用于極性和非極性化合物分析
· 非常適合H2S和COS的分離分析。
· zui高溫度190C。
| 貨號 | 長度 | 內徑 | 膜厚 | 包裝 |
| 19771 | 15 m | 0.25 mm | 8 um | ea. |
| 19772 | 30 m | 0.25 mm | 8 um | ea. |
| 19751 | 15 m | 0.32 mm | 10 um | ea. |
| 19752 | 30 m | 0.32 mm | 10 um | ea. |
| 19749 | 15 m | 0.53 mm | 20 um | ea. |
| 19750 | 30 m | 0.53 mm | 20 um | ea. |
| 19782 | 15 m | 0.25 mm | 12 um | ea. |
6 氣體定量環
· 1/16英寸接頭，適合“W 型”閥門
· 定量環體積范圍5μL-5mL
· Sulfinert處理技術消除了閥和樣品環上的活性位點，適合含有低濃度硫化物或其他活性化合物的樣品
| 貨號 | 體積 | 包裝 |
| 22840 | 5 uL | ea. |
| 22841 | 10 uL | ea. |
| 22842 | 20 uL | ea. |
| 22843 | 25 uL | ea. |
| 22844 | 50 uL | ea. |
| 22845 | 100 uL | ea. |
| 22846 | 250 uL | ea. |
| 22847 | 500 uL | ea. |
| 22848 | 1 mL | ea. |
| 22849 | 2 mL | ea. |
| 22850 | 5 mL | ea. |
7 氣體進樣六通閥和十通閥
1/16" 接頭, “W 型” 閥門。
非常適合硫化物或者其它極性氣體樣品進樣。
| 貨號 | 描述 | 包裝 |
| 20585 | Sulfinert 處理六通閥 | ea. |
| 20586 | Sulfinert 處理十通閥 | ea. |
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