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從此不再 折箭為誓
閱讀：2186發布時間：2017-5-23
下圖為傳統的微萃取針。存在兩個zui大的問題，一是非常易折，二是鍵合相膜厚太薄，容量太小。導致穩定性和檢出限都不好。
造成這兩個問題的原因都是由于它的結構設計導致的:
一是鍵合相直接鍵合在針尖處。
二是使用的23號針頭，內徑太細導致鍵合相膜厚不能做的太厚。外徑太細，導致易折。
RESTEK的SPME產品 Arrow重新設計了結構，從根本上解決了傳統產品的缺點。
一是設計了箭頭形狀的針尖，更加容易穿透密封墊，使針桿受力更小。
二是鍵合相層設計在箭頭以上的部分。并且將針頭的尺寸由原來的23號（0.58mm）增大到了1.1 和1.5mm。這樣有兩個好處，一是有足夠的空間可以加厚鍵合相的膜厚。另外針頭加粗*杜絕針頭折彎的現象發生。
下面這個表格很清晰的列出來如何根據要分析的化合物的種類來選擇對應的Arrow產品：
分析物 | 分子量 | 固定相 | 膜厚（um） | 針頭外徑 | 針座顏色 | 貨號 |
揮發性化合物 | 60–275 | 聚甲基硅氧烷 | 100 | 1.1 | 紅色 | 27485 |
揮發性化合物（高容量） | 60–275 | 聚甲基硅氧烷 | 250 | 1.5 | 黑色 | 27484 |
極性，半揮發性化合物 | 80-300 | 聚丙烯酸酯 | 100 | 1.1 | 灰色 | 27488 |
高揮發性化合物 | 30-225 | 聚甲基硅氧烷 | 120 | 1.1 | 亮藍 | 27487 |
胺類和極性化合物 | 60-300 | 聚甲基硅氧烷 | 120 | 1.1 | 紫色 | 27486 |
由于對SPME結構上進行了升級，所以也需要對對應的進樣口配件進行對應的調整。只需要從RESTEK購買如下對應設備的套裝安裝到進樣口上就可以了。
適用套裝
氣相 | 套裝貨號 |
Thermo TRACE Ultra | 27495 |
Thermo TRACE 1300/1310 | 27494 |
Agilent GC 6890 | 27492 |
Agilent GC 7890 | 27493 |
Shimadzu GC 2010 | 27491 |
SPME在*次使用之前或者定期都需要進行一次老化。老化需要注意一下幾點：
1 老化需要在惰性環境下進行。
2 老化zui高溫度建議在zui高耐受溫度以下20C進行。
3 可以直接在進樣口老化，但是一定要使用SPME襯管。
4 不要使用石英棉，防止破壞鍵合相，老化的時候設置zui大分流比，防止雜質進入到色譜柱內。
5 無論是老化還是使用過程中不要用手觸碰鍵合相位置。
6 杜絕接觸含氯化合物，防止鍵合相膨脹。
老化條件和方法請參考如下表格內容：
鍵合相以及膜厚 | zui高耐受溫度 | 推薦操作溫度 | zui低/zui高老化溫度 | 老化時間 | 清洗溶劑 | 清洗時間 |
PDMS, 100um | 300°C | 180–300°C | 200 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
PDMS, 250um | 300°C | 200–300°C | 220 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
聚丙烯酸酯，100um | 280°C | 180–280°C | 200 / 280°C | 30min | 甲醇/脂肪烴 | 2min |
Carbon WR, 120um | 300°C | 180–300°C | 200 / 300°C | 30min | 甲醇 | 2min |
DVB, 120um | 300°C | 200–300°C | 220 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
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