氣相色譜法檢測常見注意事項匯總（一）

閱讀：1645發布時間：2019-6-17

氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物，如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。

一、對儀器的一般要求

所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。

載氣氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供，經過適當的減壓裝置，以一定的流速經過進樣器和色譜柱；根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。

進樣器進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。

溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣；采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細，進樣量應越少，采用毛細管柱時，一般應分流以免過載。

頂空進樣適于對固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定，將固態或液態的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在非氣態和氣態達至平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。

色譜柱色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不銹鋼或玻璃，內徑為2～4mm，柱長為2～4m，內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英，內壁或載體經涂漬或交聯固定液，內徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩定。

檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質譜檢測器（MS）等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物；質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。

數據處理系統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。

正文中各品種項下規定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。

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