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如何選擇正確的GC色譜柱（4）
閱讀：2264發布時間：2019-6-21
Alan Sensue
在第1-3部分中，我解釋了我如何選擇正確GC色譜柱的過程。希望它為某個化合物或一組化合物選擇合適的色譜柱提供了基礎。對于我這個系列中的第四篇也是后一篇，我想指出一些不適合正常的選擇過程的特例。
氣體樣品環
我想討論的種情況是，當進樣涉及氣體樣品環時，如何選擇合適的色譜柱內徑（ID）。請注意，我將僅討論使用多端口氣體采樣閥的壓力回路系統，如下所示。這些系統在天然氣分析和溫室氣體分析中非常常見。
6通氣體采樣閥。
我使用的經驗法則是這樣的（是的，我知道單位不匹配，但請聽我說）; 樣品環的體積（以mL計）不應超過載氣流速的1/10（以mL / min計），以保持化合物峰尖銳。例如，如果使用1mL樣品環，為了防止化合物峰變得過寬，載氣流速應至少為10mL / min。由于這是1/16”OD（1mm ID）微填充色譜柱的常用流速，因此這是應使用的小ID色譜柱。
例如：假設您使用的是0.25mm內徑色譜柱，載氣流速為1mL / min; 那么樣品環的大小不應超過0.1mL（或100μL）。
請記住有關此經驗法則的一些事項：
1. 這僅適用于氣體樣品環，而不適用于氣密注射器（它可以比樣品環更快地注射樣品）。
2. 這僅適用于化合物不能在色譜柱或儀器內冷凝（并重新聚焦成窄帶）的情況。如果化合物能夠在柱端冷凝聚集，則可以注入更大的氣體體積而不會獲得更寬的峰。
3. 不要將樣品環體積與樣品濃度混淆。上述規則僅參考樣品環體積，而不是樣品中的化合物濃度。
4. 一般而言，樣品環體積越小，峰越尖銳。
下一種情況涉及僅含有酸性（和中性）或堿性（和中性）化合物的樣品。所幸，有些色譜柱具有酸化或堿性液相或填料，可產生更好的峰形（拖尾更少），有更高的化合物靈敏度。
常見的酸化毛細管柱包括Stabilwax-DA（類似于填充柱的液相FFAP）。其他酸化填料包括：
A. 使用少量H3PO4的任何擔體。
B. CarboBlack B-DA。
常見的堿性毛細管柱包括Stabilwax-DB, Rtx-5 Amine, Rtx-35 Amine和Rtx-Volatile Amine。堿性填料包括:
A. 使用少量KOH的任何擔體。
B. HayeSep B。
注意：不要忘記使用堿去活的進樣口襯管。
我將討論的后一種情況涉及非常活潑的樣品（包括高酸性或堿性樣品）; 它們反應性很強，會破壞毛細管柱和填充柱的固定相（毛細管氣相色譜柱殺手（1））。對于這種情況，有兩款色譜柱比所有其他柱更堅固耐用。它們都是填充柱：
1. 5% Krytox® ，CarboBlack B擔體，鎳(或Hastelloy®) 管柱。Catalog # 80127-___
2. Chromosorb® T，PTFE (或鎳，或Hastelloy®) 管柱。
如果您根本無法使用其中一個填充色譜柱并需要使用毛細管色譜柱，那么請嘗試使用厚膜Rtx-1，因為它是堅固的WCOT（壁涂開口管）色譜柱。
我希望大家能喜歡這一系列的文章。 雖然我無法涵蓋所有可能的情況，但我希望我能為您提供必要的工具，來幫助您建立自己的柱選擇流程。謝謝
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